顶空气相色谱法测定聚乙烯中环已烷含量.pdfVIP

第43卷第8期 当 代 化 工 Vo1．43，No．8 2014年 8月 ContemporaryChemica]Industry August，2014 顶空气相色谱法测定聚乙烯中环已烷含量 赵志军 ，江 敏 ，徐桂英 (I．中国石油抚顺石化分公司乙烯化工厂，辽宁 抚顺 113004； 2．中国石油抚顺石化分公司石油二厂。辽宁 抚顺 113004) 摘 要：建立了用顶空气相色谱法测定聚乙烯中挥发性烃类的分析方法。讨论了平衡时间、平衡温度、气 一 固体积比等因素对测定结果的影响。方法的相对标准偏差fBsD％)为 1．O％一40％。方法快速 、准确、重复性高。 关 键 词：聚乙烯 ；顶空气相色谱法 ；挥发．性烃类 中图分类号：0657 文献标识码：A 文章编号： 1671—0460(2014)08—1670～02 M easurementofCyclohexaneContentinPEbyHeadspaceGas Chromatography ZHA0Zhi-jun，JIANGMin，XUGui-ying (1．PetroChinaFushunPetrochemicalCompanyEthyleneChemicalplant，LiaoningFushun113004，China 2．PetroChinaFushtmPetrochemicalCompanyNo．2Refinery,LiaoningFushtm 113004，China) Abstract：TheanalysismethodofmeasuringvolatilehydrocarbonsinPE byheadspacegaschromatographywas established．Theimpactofthebalancetime，balancetemperatureandgas—solidvolumerationonthemeasurementwas discussed． Keywords：PE；Headspacegaschromatography；Volatilehydrocarbon 聚乙烯中的挥发性组分主要 由环已烷、乙烯、 检铡器)；顶空进样器：HP公司生产的HP7694顶空进 乙烷、丁烯、丁烷等组成。若挥发性组分含量过高， 样器；积分仪：HP公司生产的HP3396积分仪；顶空 对于系统安全、后产品质量、环境保护等都有影响。 瓶：HP公司生产的20mL顶空瓶(带有 内涂聚四氟乙 分析汽提塔前后物料中的环 已烷及乙烯、乙烷、丁 烯膜的密封垫和铝密封盖)。 烯含量，可以判断汽提塔的汽提脱气能力，并为控 1．2 试剂 制汽提塔料位的高低提供依据。 高纯氮气，用于定性的标准气体：乙烷，乙烯，丙 烷 ，丙烯，正丁烷 ，异丁烷，丁烯，氮气(余气)。 顶空进样气相色谱法是把样品放置在密闭的顶 标气中各组分的浓度应与样品中相应组分的浓度相 空瓶中，在一定温度下加热一段时间，密闭容器中 接近。 达到稳定的气一固平衡，欲分析的化合物的的浓度 1．3 色谱操作条件 在两相之间的分配系数如下所示：K=Ct／C其中： 色谱柱：柱长4．55m、内径 3mm的不锈钢柱。 C．1和 C 分别为平衡的挥发性物质在液相和气相中 载体 ：经二甲基二氯硅烷处理的酸洗的红色硅 的浓度，移取上层空间气体导