间苯三酚催化加氢制备1,3,5-三羟基环己烷工艺研究.pdfVIP

学兔兔 第44卷 第9期 化 工 技 术 与 开 发 Vo1．44 NO．9 2015年9月 TechnologyDevelopment of Chemical Industry Sep．201 5 间苯三酚催化加氢制备1，3，5一三羟基环己烷工艺研究 刘 杰 ，张贤龙 ，苏晓霞2刘娅静 ，晁国库2，赵亚娟。，任宝东。 (1．中国昆仑工程公司辽宁分公司，辽宁辽阳 111003；2．温州大学化学与材料工程学院，浙江 温州 325035) 摘 要：利用非晶态Ru催化剂对间苯三酚进行加氢还原制备1，3，5．三羟基环己烷，并对加氢工艺的氢压、反应温 度、反应时间、催化剂用量对产率的影响进行了探索。结果表明，温度为140~C，氢压为4MPa，催化剂的最佳用量 为底物的1．5％，反应时间为12h时，1,3，5．三羟基环己烷的产率可达80％。 关键词：Ru催化剂；间苯三酚；1,3，5．三羟基环己烷 中图分类号：O 624．2 文献标识码：A 文章编号：1671．9905(2015)09．0001-03 1，3，5一三羟基环己烷是一种生化试剂、合成试 GC一7900气相色谱，EQUINX55型红外光谱仪。 剂[】之】。该物质具有非常独特的结构，如果用于聚 13 实验步骤 氨酯材料的三官能团扩链剂，不仅增加其交联点， 定量的间苯三酚溶解于异丙醇中，搅拌溶解后 同时由于环己基的存在，必定增加材料的刚性。如 将其转移至高压反应釜中，加入非晶态Ru催化剂， 果使用1，3,5一三羟基环己烷作为超支化树脂的核 密封高压反应釜。通氮气检测气密性并3次置换釜 心单体，则超支化树脂有3个支化点。1，3，5。三羟基 内空气，再用氢气置换氮气3次，充氢气至实验所需 环己烷是一种新颖的物质，其应用有待于进一步开 压力。开动恒温磁力搅拌并升温至反应温度，反应 发[3-4]o然而利用间苯三酚制备1，3，5．三羟基环己烷 进行。反应过程中观察氢压的变化，待氢压不变时 工艺却鲜为报道。间苯三酚价格便宜、易得，是一种 关闭磁力搅拌器，冷却高压釜，放空剩余气体，取样 常见的有机合成中间体，但间苯三酚催化加氢制备 进行分析、表征。 1。3，5一三羟基环己烷，是对苯环加氢，而且苯环上有 3个羟基，这必然给间苯三酚的催化加氢带来困难。 2结果与讨论 解决这个问题的关键是选择、使用有效的催化剂。 采用非晶体Ru催化剂对间苯三酚苯环加氢制 用于苯环加氢的催化剂有很多种，非晶态Ru催化 备l，3，5一三羟基环己烷，其主反应方程式如下： 剂是近几年开发的苯环加氢催化剂，为此我们利用 非晶态Ru催化剂，对间苯三酚进行催化加氢，探索 肿 H “。 H 一 ： 一 了新型非晶态Ru催化剂反应的条件：氢气压力、反 6H 6H 应温度、反应时间、催化剂的用量对产率的影响