二缩三丙二醇的合成工艺研究.pdfVIP

第 38卷，第3期 安 徽 化 工 Vo1．38，No．3 91 2012年 6月 ANHUICHEMICAL INDUSTRY Jun．2012 二缩三丙二醇的合成工艺研究 王桂珍 (铜陵金泰化工股份有限公司，安徽 铜陵 244000) 摘要：以环氧丙烷和 1,2一丙二醇为原料，用三苯基膦等作催化剂合成二缩三丙二醇，同时副产一缩二丙二醇，对其合成及精馏工艺条件 进行了初步研究。通过正交实验得出最佳合成工艺条件。该工艺反应平稳 ，可控性好，二缩三丙二醇含量高 ，可以达到45％~55％，并讨论 了对合成底物精馏提纯的最佳工艺条件。 关键词：二缩三丙二醇；三苯基膦；一缩二丙二醇；1,2一丙二醇 doi：i0．3969／j．issn．1008-553X．2012．03．008 中图分类号：0623．413 文献标识码：A 文章编号：1008—553X(2012)03—0021—03 二缩三丙二醇 (TripropyleneGlycol，简称 TPG)是具 焰离子化检测器，氮气为载气。 有氨臭的无色或微黄色液体，可燃，能与水、乙醇、苯、乙 色谱条件 ：载气流量 30．0mL／min，氢气流量 30：5 醚和丙酮等混溶，相对密度0．888，熔点 一70℃，沸点 mlJmin，空气流量 300．0mL／min，分流比 10：1，柱前压 139~C，闪点40~C，可用作医药原料 ，制造染料 、纤维处 0．10MPa，进样量 0．4I,zL。进样 口温度 200~C，检测室 理剂、防腐添加剂等的中间体，可作水溶性涂料基料、合 300~C，柱温 50~C，保持 5min，以10℃／min升到200~(2， 成树脂溶剂 ，还可作聚氨酯弹性体、涂料的粘合剂，是 200~C下保持 5min。 uv光固化单体二缩三丙二醇二丙烯酸酯(TPGD)的主 1．4 结果与讨论 要原料，广泛用于隧道、水坝、矿坑的防水堵漏及建筑物 为寻找最佳反应温度、反应压力、反应时间、反应物 的地基加固。 料配比及催化剂用量，设计 了正交实验 ，见表 1。 1实验部分 根据表 1数据 ，计算出各个指标的T值和R值(见 1．1试剂与仪器 表 2)，并根据方差分析法对各因素的显著性进行了进 环氧丙烷 (简称 PO)、1,2一丙二醇 (简称 PG)、三苯 一 步的计算(见表 3)。 基膦 、有机胺、乙醇钠，前两种为工业级原料，后三种试 1．4．1温度对反应的影响 剂为分析纯。 由表2可知，TPG的收率在 140~C时达到最高，随着 高压反应釜、高压釜控制仪、气相色谱仪。 反应温度的升高或降低，产物的收率都降低，这说明温度 1．2实验方法 对收率的影响较大。同时从表 3可以看出，反应温度对产 将三苯基膦 、有机胺和乙醇钠按一定比例配制试剂 物的收率影响为显著性因素。从实验结果的检测数据得 作反应的催化剂。 知，随着温度的升高，PO的转化愈来愈完全，但四缩丙二 反应在 lL带搅拌装置的不锈钢高压反应釜中进 醇和五缩丙二醇及以上高聚合物的含量也在增加，说明 行。反应前用氮气吹扫整个反应装置 ，以排除空气与水 反应温度越高，副反应也越多。因此，从收率、PO转化率 分 。将环氧丙烷、1，2一丙二醇和催化剂按照固定配比加 等因素考虑，反应温度控制在 140~C左右较好。 入到反应釜中，密封反应釜。通氮气至预设压力后，开启 1．4．2 压力