二羟基乙二肟的合成与晶体结构.pdfVIP

第42卷第4期 应 用 化 工 Vo1．42No．4 2013年4月 AppliedChemicalIndustry Apt．2013 二羟基 乙．- 的合成与晶体结构 张俊娜，何炜，兰婷，李明华，王宝龙 (第四军医大学 药学系，陕西 西安 710032) 摘 要：以盐酸羟胺和草酸二乙酯为原料 ，在乙醇一水溶液中反应，得到二羟基乙二肟(DHG)，培养出该化合物的单 晶。并利用元素分析、红外光谱、x射线单晶衍射等方法对该化合物进行了表征。结果表明，该晶体属于单斜晶 系，空间群为P，晶胞参数n=0．52219(15)nm，b=0．38737(11)nm，c=1．0750(3)nm，JB=115．396(5)。，V= 0．216(11)nm ，D =1．873g／cm ，Z=2，F(000)=128，R，=0．0298，wR，=0．0790。 关键词：二羟基乙二肟；盐酸羟胺 ；草酸二乙酯 ；晶体结构 中图分类号：TQ463．5 文献标识码：B 文章编号：1671—3206(2013)04—0771—03 Synthesisandcrystalstructureofdihydroxglyxime ZHANGJun—n0，HEWei， Ⅳ ，LIMing—hua，WANGBao—long (CollegeofPharmacy，TheFourthMilitaryMedicalUniversity，Xi’all710032，China) Abstract：Thecompoundofdihydroxglyxime(DHG)waspreparedbyreactionofhydroxylaminehydro— chloridewithdiethyloxalateinethanolaqueoussolution，singlecrystalofDHGwasobtained．Themolecu- larstructurewascharacterizedbyelementalanalysis．IRandsfngleX—raydiffractionanalysis．Th eresults show thatthecrystalbelongsto amonoclinic system with Pnspacegroup and cellparametersof口= 0．52219(15)nm，b=0．38737(11)nm，c=1．0750(3)nm，=115．396(5)。，V=0．216(11)nm ， D。=1．873g／cm ，Z=2，F(000)=128，R1=0．0298，wR2=0．0790． Keywords：dihydroxglyxime；hydroylaminehydrochloride；diethyloxalate；crystalstructure 二羟基乙二肟(DHG)又名草酰二异羟基肟酸， 分析仪；RigakuSaturn720+CCD面x射线单晶衍 为白色粉末状，不易挥发，不溶于水，易溶于二甲基 射仪。 酰胺、吡啶等 1-2]。DHG与高氯酸铵 (AP)、硝酸铵 1．2 实验方法 (NHNO，)相比，其生成焓最小，比容最大，稳定性 目标化合物的合成路线如下： 好，且分解产物为富燃料气体，燃气主要成分为CO、 NH2OHHC1十NaOH Na2OH+NaCl+H20 C2H5OH，H2O CO：、H、H0、N等，因此，DHG可单独作为氧化剂 或部分取代其他氧化剂(如AP、NHNO，)作为降温 NaOH 降速剂 。此外，可作为助燃剂应用于灭蚊细香、 № 20H