二苯胺磺酸钠的伏安行为及测定.pdfVIP

2010年 5月 西安石油大学学报 (自然科学版) Mav2010 第25卷第3期 JournalofXianShiyouUniversity(NaturalScienceEdition) Vo1．25No．3 文章编号：1673-064X(2010)03-0072-03 二苯胺磺酸钠的伏安行为及测定 郑莉 ，贾小军 ，祝元元 ，张 洁 (1．西安石油大学 化学化工学院，陕西 西安710065；2．陕西榆林天然气化工有限责任公司，陕西 榆林 719000) 摘要：用循环伏安法研究了二苯胺磺酸钠在碳糊电极(CPE)上的伏安行为．在浓度为 1．0mol／L的 HSO 溶液中，二苯胺磺酸钠分别在0．80，0．75和0．40V电位处产生 1个氧化峰和2个还原峰， 且其氧化过程是受扩散控制的不可逆过程．基于二苯胺磺酸钠的阳极伏安行为，拟定 了线性扫描伏 安法测定二苯胺磺酸钠的新方法．线性范围为 1．0X10～一1．0×10～mot／L，检 出限为3．0×10 mol／L．用本法测定了化学试剂 中二苯胺磺酸钠的含量． 关键词 ：二苯胺磺酸钠；碳糊 电极 ；循环伏安法；线性扫描伏安法 中图分类号：TE39；0657．1 文献标识码 ：A 二苯胺磺酸钠具有 良好的氧化还原性和水溶 汞电极为参比电极，铂丝为辅助电极． 性，在分析化学中用作氧化还原指示剂和某些测定 光谱纯石墨粉，液体石蜡，二苯胺磺酸钠 (AR， 的显色剂 ¨ ，其聚合物有着 良好的导电能力，在电 国药集团上海试剂厂)，其余试剂均为分析纯，水为 池制造、传感器、电色装置及微电子等领域具有潜在 二次蒸馏水． 的应用和研究价值．3J．但文献中测定二苯胺磺酸钠 1．2 碳糊电极(CPE)的制备与活化 的方法很少，电化学法有极谱法 和双安培法 ． 将石墨粉和液体石蜡按7：3的质量比混合，调 文献[4]基于二苯胺磺酸钠的硝化产物的电化学还 成糊状后填人中3．0mm的塑料管中压紧，一端用铜 原，用极谱法间接测定了二苯胺磺酸钠．文献 [5]将 丝引出作为导线，另一端在光滑称量纸上抛光备用． 高锰酸根的还原与二苯胺磺酸根的氧化相偶合，建 为了获得灵敏稳定的响应 电流，使用前将工作电极 立了不可逆双安培法测定二苯胺磺酸钠的方法．上 在 1．0mol／L的H2s04溶液中，于0．1～1．1V范围 述方法虽然各有所长，但对分析仪器要求较特殊，在 内，以0．10V／s扫速循环扫描数圈至基线稳定． 使用上受到一定的限制．由于碳糊电极 (CPE)无毒， 1．3 实验方法 有较宽的电位窗口，制作简单，重现性好，在电分析 移取一定量二苯胺磺酸钠溶液，置于5mL1．0 化学中的应用 日益广泛．本文基于二苯胺磺酸钠 自 moL／L的HSO 溶液 中，插入三 电极，以0．10V／s 身的氧化还原性，提出了在 CPE上用伏安法直接测 的扫速 ，于0．1～1．1V电位范围内进行扫描，记录 定二苯胺磺酸钠． 二苯胺磺酸钠的循环伏安图或线性扫描伏安图．测 定+0．80V峰电位处的氧化峰电流，以标准二苯胺 1 实验部分 磺酸钠浓度对峰电流作图得工作曲线，按工作曲线 1．1 仪器与试剂 求得试样中二苯胺磺酸钠的含量．每次测量后，将工 CHI650C电化学分析仪(上海辰华仪器公司)； 作电极用蒸馏水冲洗，在 1．0mol／L的HSO 溶液 三电极体系：碳糊电极 (自制)为工作电极，饱和甘 中，于0．1—1．1V电位范围内扫描至基线稳定，即 收稿 日期：2010-02