二苯乙醇酮的制备及表征.pdfVIP

第40卷第3期 应 用 化 工 Ve1．40No．3 2011年 3月 ApphedChemicalIndustry Mar．20l1 二苯 乙醇酮的制备及表征 李玉红 (1．陕西师范大学 化学与材料学院 陕西 西安 710062；2．成阳师范学院化学与化工学院，陕西咸阳 712000) 摘 要：在超声波条件下，以苯甲醛为原料 ，溴化十二烷基二甲基苄基铵和VB。分别为相转移催化剂和催化剂合成 j二苯乙醇酮。采用正交法得到了最佳反应条件 ：以0．1mol苯甲醛和0．09gVB。为基准，溴化十二烷基二 甲基苄 基铵用量为0．02g，反应时间30min，反应温度 55℃，滴加2．5mol／LNaOH溶液使体系pH保持在 8．8—9．3，反应 产率达90．1％。该法具有操作简单、产率高和重现性好等优点。 关键词：安息香缩合 ；维生素B；超声波辐射 中图分类号：0621．3；TQ032．4 文献标识码：A 文章编号：1671—3206(2011)03—0507—03 Synthesisand characterizati0n 0fbenzoin 一 hong ， (1．SchoolofChemistryandMaterialsScience，ShaanxiNormalUniversity，Xi’all710062，China； 2．DepartmentofChemistry，XianyangNormalCoHege，Xianyang712000，China) Abstract：Benzoinwassynthesizedunderultrasoundirradiationusingbenzaldehydeastheraw material， dodecyldimethylbenzylammonium bromideasphasetransfercatalystandVB1ascatalyst．Theoptimal reactionconditionswereobtainedbyhteuseoforthogonalmethods． en thequantityofbenzaldehyde andVB1was0．1moland0．09g，respectively，theoptimalreactionconditionswereasfollows：thequanti— tyofphasetransfercatalyst0．02g，reaction temperature55cC，reaction time30rain，and2．5mol／L NaOH solutionwasaddedtokeepthepH valueofsolutionat8．8～9．3．Thesynthesismehtodwassim— pie，highyieldandgoodreproducibility． Keywords：benzoincondensation；vitaminB1；ulrtasoundirradiation 安息香又名为二苯 乙醇酮，是一种重要的半合 KQ5200DE型数控超声波清洗器 ；XT4一IOOA显 成中间体 ¨和光聚催化剂 J。经典的制备方法是 微熔点测定仪；PB．10Sartorius普及 型 pH计；IR 在氰化钠(钾)催化下，由两分子苯 甲醛通过缩合反 Prestige-21傅里叶变换红外光谱仪； 应而得，产率虽高，但毒性很大，既破环环境，又影响 1．2 实验方法 健康。盐酸硫胺素(维生素B)是含有噻唑环的化 在于燥的 100mL三 口瓶 中依次加入溴化 _卜二 合物，可以用来代替氰化物催化该反应 引。本实