第2章_色谱分析法基础.pptVIP

第二章 色谱分析法基础;第二章 色谱分析法基础（武大第18章） 第一节 概述 1.1 色谱法简介(ppt-5) 1.2 色谱法的分类(ppt-7) 1.3 色谱法的特点(ppt-9) 第二节 色谱法基本原理 2.1 色谱分离过程及相关术语（ppt-12） 2.2 色谱理论基础(ppt-25) 2.3 分离度及色谱基本分离方程式(ppt-46) 第三节 色谱定性和定量分析 3.1 定性分析(ppt-56) 3.2 定量分析(ppt-62);教学目标及要求 ; 经典的分离方法：沉淀、蒸馏和萃取； 现代分析中，大量采用色谱和电泳分离方法。迄今为止，色谱方法是最为有效的现代分离分析手段！;§1.1 色谱法简介 1903年，俄国植物学家茨维特 （Mikhail Tswett ）最先发明。 在色谱法中，将装填在玻璃或金属管内固定不动的物质称为固定相（碳酸钙），在管内自上而下连续流动的液体或气体称为流动相（石油醚），装填有固定相的玻璃管或金属管称为色谱柱。;色谱法分离原理： 根据混合物中各组分在固定相和流动相中具有不同的分配系数，当两相作相对移动时，各组分在两相间进行反复多次分配，就使性质或结构不同的各组分产生了明显的分离效果，从而依先后顺序流出色谱柱。根据色谱流出曲线给出的各种信息，可对各组分进行分析和测定。 两相及两相的相对运动构成了色谱法的基础。;§1.2 色谱法的分类 1、按两相物理状态分类 1）气相色谱：气—固色谱（GSC）、气—液色谱（GLC） 2）液相色谱：液—固色谱（LSC）、液—液色谱（LLC） 3）超临界流体色谱;3、 按组份在固定相上的分离机理分类 1）吸附色谱：不同组份在固定相的吸附作用不同； 2）分配色谱：不同组份在固定相上的溶解能力不同； 3）按其它作用原理：离子交换色谱、凝胶色谱（尺寸排阻色谱）等。;§1.3 色谱法的特点 1. 分离效率高： 复杂混合物，有机同系物、异构体（手性异构体） 2. 灵敏度高： 可以检测出10-11～10-9克的物质，适于作痕量分析。需要的样品量极少，一般以微克计，有时仅以纳克计。 3. 分析速度快： 一般在几分钟或几十分钟内可以完成一次色谱分析。;4. 应用范围广： 分析有机物、无机物、高分子和生物大分子；不仅可以分析气体，也可以分析液体和???体物质。 不足之处： 对未知物的定性较为困难。;第二章 色谱分析法基础 第一节 概述 1.1 色谱法简介 1.2 色谱法的分类 1.3 色谱法的特点 第二节 色谱法基本原理 2.1 色谱分离过程及相关术语 2.2 色谱理论基础 2.3 分离度及色谱基本分离方程式 第三节 色谱定性和定量分析 3.1 定性分析 3.2 定量分析;§2.1 色谱分离过程及有关术语 §2.1.1 色谱分离过程;色谱过程是多组分混合物在流动相带动下通过色谱固定相，实现各组分分离的。 基本特点： 1、混合物中不同组分在柱内产生差速迁移——提供了实现分离的可能性。 2、同种组分分子沿柱子的扩散分布（开始时的一条很窄的线逐渐展宽）——不利于实现不同组分之间的分离。 ;§2.1.2 色谱常用术语(P481) 检测器响应信号随时间变化的微分曲线，即色谱流出曲线，也称色谱图 。;§2.1.2 色谱常用术语 1、色谱峰：当某组分从色谱柱中流出时，检测器对该组分的响应信号随时间变化所形成的峰形曲线。;§2.1.2 色谱常用术语 2、基线：在正常操作条件下，色谱柱后没有组分进入检测器时，检测器的响应信号随时间变化的曲线称为基线。稳定的基线为水平直线。图中CD所示。;§2.1.2 色谱常用术语 3、峰高：色谱峰顶点与基线的距离。以h表示，图中AB。;①标准偏差?：0.607倍峰高处色谱峰宽度的一半 ，图中EF的一半 。 ②半峰宽W1/2：峰高一半处的峰宽，图中GH 。 W1/2 = 2.354 ? 或以2ΔX1/2(mm或cm)、时间2Δt1/2(min或s) 或流动相体积2ΔV1/2(mL)表示。 ③峰底宽Wb：色谱峰两侧拐点上切线 与基线的交点间的距离，图中IJ 。 Wb = 4?;1） 死时间t0：不被固定相吸附或 溶解的组分（如空气、甲烷）从进 样到出现其色谱蜂最大值所需的时 间，图中O?A?所示。 t0也是流动相 流经色谱柱所需的时间。据 t0 可 求出流动相平均流速：;2) 保留时间tR：指某组分通过色谱柱所需时间，即试样从进样到出现峰极大值时的时间，图中O?B所示。 在一定色谱体系和操作条件下，任何一种化合物都有一个确定的保留时间，这是色谱定性的依据。 ;3） 调整保留时间 tR? ：扣除死时间后的保留时间，它是组分在固定相中的滞留时间。