溶胶的制备纯化及稳定性研究.docVIP

物理化学综合性实验报告 溶胶的制备、纯化及稳定性研究 姓名： 学号： 专业：化学教育 班级： 室温：23.5℃ 大气压：1013.5HPaFe(OH)3溶胶的制备、纯化、电泳实验和测定不同电解质对Fe(OH)3溶胶的聚沉值等四个方面对Fe(OH)3溶胶的性质进行深入的研究。 实验要求 (1) 了解制备胶体的不同方法，学会制备Fe(OH)3溶胶。 实验观察胶体的电泳现象胶体电动电势。Fe(OH)3溶胶电动电势测定的。Fe(OH)3溶胶的聚沉值,掌握通过聚沉值判断溶胶荷电性质的方法。 实验部分 基本原理 胶体现象无论在工农业生产中还是在日常生活中，都是常见的问题。为了了解胶体现象，进而掌握其变化规律，进行胶体的制备及性质研究实验很有必要。 （1）溶胶的制备 溶胶的制备方法可分为分散法和凝聚法。分散法是用适当方法把较大的物质颗粒变为胶体大小的质点机械法，电弧法，超声波法，胶溶法等；凝聚法是先制成难溶物的分子(或离子)的过饱和溶液，再使之相互结合成胶体粒子而得到溶胶物质蒸汽凝结法变换分散介质法、化学反应法等。Fe3溶胶的制备就是采用化学反应法使生成物呈过饱和状态，然后粒子再结合成溶胶。在胶体分散系统中，由于胶体本身电离，或胶体从分散介质中有选择地吸附一定量的离子，使胶粒带有一定量的电荷。在胶四周的分散介质中，电量相同而符号相反的对应离子。荷电的胶粒与分散介质间的电位差，称为ξ电位。在外加电场的作用下，荷电的胶粒与分散介质间会发生相对运动胶向正极或负极（视胶粒荷负电或正电而定）移动的现象，称为电泳。同一胶粒在同一电场中的移动速度ξ电位的大小而定，所以(电位也称为电动电位。测定ξ电位，对研究胶体系统的稳定性具有很大意义。溶胶的聚集稳定性与胶体的ξ电位大小有关，对一般溶胶，ξ电位愈小，溶胶的聚集稳定性愈差，当ξ电位等于零时，溶胶的聚集稳定性最差。所以，无论制备胶体或破坏胶体，都需要了解所研究胶体的ξ电位。原则上，任何一种胶体的电动现象(电泳、电渗、液流电位、沉降电位)都可以用来测定ξ电位，但用电泳法来测定更方便。电泳法测定ξ电位可分为两类，即宏观法和微观法。宏观法原理是观察与另一不含胶粒的辅助液体的界面在电场中的移动速度。微观法则是直接测定单个胶粒在电场中的移动速度。对于高分散度的溶胶，如Fe(OH)3胶体，不易观察个别粒子的运动，只能用宏观法。对于颜色太浅或浓度过稀的溶胶，则适宜用微观法。本实验采用宏观法。 宏观法测定Fe(OH)3的ξ电位时，在U形管中先放入棕红色的Fe(OH)3溶胶，然后小心地在溶胶面上注入无色的辅助溶液，使溶胶和溶液之间有明显的界面，在U形管的两端各放一根电极，通电一定时间后，可观察到溶胶与溶液的界面在一端上升，另一端下降。胶体的ξ电位可依电泳公式计算得到 式中: K为与胶粒形状有关的常数（球形为5.4(1010 V2 S2 kg-1 m-1，棒形粒子为3.6(1010 V2 S2 kg-1 m-1）， 为分散介质的粘度（Pa(s）为分散介质的相对介电常数, E为加于电泳测定管二端的电压（V）L为两电极之间的距离（m）S为电泳管中胶体溶液界面在t时间（s）（m）S/t表示电泳速度（m．s-1）S、t、E、L影响电泳因素带电离子的大小形状离子表面的电荷数目溶剂中电解质的种类、离子强度、温度，。溶胶的测定mmol.L-1表示。影响聚沉的主要因素是与胶粒电荷相反的离子的价数、离子的大小及同号离子的作用等。一般来说，反号离子价数越高，聚沉效率越高，聚沉值越小，聚沉值大致与反离子价数的6次方成反比。同价无机小离子的聚沉能力常随其水比半径增大而减小，这一顺序称为感胶离子序。与胶粒带有同号电荷的二价或高价离子对胶体体系常有稳定作用，使该体系的聚沉值有所增加。此外，当使用高价或大离子聚沉时，少量的电解质可使溶胶聚沉；电解质浓度大时，聚沉形成的沉淀物又重新分散；浓度再提高时，又可使溶胶聚沉。这种现象称为不规则聚沉。不规则聚沉的原因是，低浓度的高价反离子使溶胶聚沉后，增大反离子浓度，它们在质点上强烈吸附使其带有反离子符号的电荷而重新稳定；继续增大电解质浓度，重新稳定的胶体质点的反离子又可使其聚沉。 实验方案设计 用10% FeCl3溶液Fe(OH)3溶胶，利用火棉胶溶液自制半透膜，将溶胶置于半透膜袋内，用线拴住袋口，置于装有足量水的烧杯中进行纯化。 ⑴通过测定电动电位值ζ，研究以下不同条件对溶胶稳定性的影响： ①在不同的电压下测定ζ电位，探讨不同电压的影响 电压大小：100V、150V、200V ②在不同的电泳时间内测定ζ电位，探讨不同电泳时间的影响 电泳时间：2min，4min，6min ③改变溶胶的浓度为测定ζ电位，探讨不同溶胶浓度的影响