更年乐片中总黄酮含量的测定.pdfVIP

首届中国中西部地区色谱掌术交流会报 2006年8月 更年乐片中总黄酮含量的测定 郑旭东，胡浩斌，张克钧 (陇东学院化学系甘肃庆阳745000) 摘要：通过7皑乙醇回沈法提取，以淫羊藿苷为指标，采用分光光度法测定了更年乐片中的总黄酮含量．实验表明淫羊藿苷的标准曲线 mg·g一．该 方法简单．快速．准确可靠。可用于更年乐片中总黄喇含量的测定． 关键词：更年乐片；乙醇回漉法；总黄啊；淫苹藿苷 更年乐片是新近研制开发的一种新型中成药。它是以淫羊藿、当归、桑葚等19种中药，按一 定的比例调制而成的糖农片。具有养心、调补冲任之功能，主治更年期出现的夜寐不安、心悸、耳 鸣、多疑善感、烘热汗出、烦躁易怒、腰背酸痛等症的治疗。淫羊藿总黄酮(TFE)和多糖等是该药 的主要有效活性成分。据现代研究【卜4l认为，淫羊藿总黄酮具有具有刺激雄性激素、降压和增加冠 脉流量等多方面的药理作用。本文根据有关资料15。引，以淫羊藿苷为对照品，采用70％乙醇回流法 提取更年乐片中的总黄酮成分，并对其含量进行了测定，为该药的进一步开发和利用提供一定的依 据。 ． 1仪器与试药 t 1．1仪器 1．2试药 、 t． 集团西峰制药厂提供。其它试剂均为分析纯。实验用水为二次去离子水。 2方法与结果 2．1供试溶液的制备 2．1．1样品供试溶液的制备 min， mL，密塞、摇匀、称重，加热回流提取120 g，置具塞锥形瓶中，精密加70％7,醇水溶液50 放冷、称重，用70％乙醇补足减失的质量，摇匀、静置过夜，提取液过滤后，离心分离5rain(转 速3000 mL水溶解后，用氯仿提取3次，将水层 r／min)，精密吸取上层清液，挥去乙醇，残渣用50 蒸至近干，残渣用70％7,醇溶解，在25mL容量瓶中定容、摇匀。作为总黄酮紫外检测的供试液 备用。 作者简介：郑旭东(1962-)。男。甘肃平凉市人，教授。主要研究方向为天然有机化掌．E-mil：zhcnxdlildxy．com．cn 248 首届中国中西部地区色谱学术交流会报 2006年8月 2．1．2标准品对照溶液的制备 ． 精密称取淫羊藿苷对照品5．0 mg,置于25mL容量瓶中，用70％乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀， 作为标准品对照溶液备用。 0．5％羧甲基纤维素钠涂布的0．075mm薄层板，硅胶为青岛海洋化工有限公司产品。’。 2．1．3阴性样品对照溶液取阴性样品(缺淫羊藿苷)，按样品供试溶液的配制方法进行配制。 2．2薄层层析 吸取样品供试溶液、阴性样品对照溶液、标准品对照溶液各5 止，分别点于薄层板上，以醋酸乙酯．丙酮-甲酸．水(10：l：1：1)为展开 剂，上行法展开，取出晾干，置于紫外灯(365nm)下观察，结果发 现供试样品与标准对照品在相应的位置上显相同的暗红色斑点，喷 洒5％的AICl3溶液，烘热，再置于紫外灯下观察，显示相同的黄筠 色荧光斑点，而阴性样品对照无此斑点。表明供试液中的淫羊藿苷 斑点与其它斑点分离较好(如图1)，无干扰。 2．3标准瞳线的绘制