质量鉴定法-范圣此.ppt

2.红外光谱鉴定 红外光谱法是反映中药材所含组分 官能团的差异，一次鉴定中药材的品种和质量。 经实践证明，红外光谱用于中药材的种类鉴定 是有较大意义的，混合物的红外光谱（指纹谱）可 以认为是该混合物各组分红外光谱的叠加（发生作 用除外）。同一种药材其化学成分和含量基本相似， 红外光谱的指纹图谱也基本相似，故可用于药材的 真伪鉴定。 方法：将药材的供试品粉碎，过50目筛，称取2.5g，先后用石油醚、乙醚、水或其他溶剂提取，得到相应的提取物，在水浴上蒸干。经KBr压片法制片，扫描测定红外光谱。比较标准药材与待鉴定药材的红外光谱差异，可作为药材真伪的鉴定依据。 四、色谱鉴定 色谱法反映的是中药材提取物的化学组成及含量情况，能定性、定量地反映中药材的鉴定特性，具有分离能力强、分析速度快、定量准确的特点。在进行色谱鉴定时，所用溶剂应与供试品不发生化学反应，除另有规定外，应用纯度较高的溶剂；用色谱法测定时的温度除气象色谱法或另有规定外，系指在室温条件操作。 1.薄层色谱法 薄层色谱法是将适宜的吸附剂或载体涂铺在玻璃板、塑料或铝基片上，成一均匀薄层。待点样展开后，与适宜的对照物按同法在同板上所得的色谱图对比，可在短波（254nm）或长波（365nm）紫外灯下检视，或用薄层扫描仪进行扫描，或喷以显色剂使之显色，进行药材的鉴别或含量测定。 2.气相色谱法含挥发性成分 主要用于的中药材鉴定。气相色谱法的流动相为气体，称为载气，通常用氮气和氦气。色谱柱为填充柱和毛细管柱两种。样品进入进样口被加热气化，并被载气带入色谱柱，在柱内各成分被分离后，先后进入检测器，色谱信号用记录仪或数据处理器记录。检测器若为氢焰离子化检测器时，检测器温度应高于柱温，并不低于100℃，以免水气凝结，通常为250~350℃。 定性分析常用方法： （1）直接用保留时间定性。一定物质在一定的色谱操作条件下，应有一定的保留时间。观察被测组分与对照品的保留时间是否一致，或将对照品与供试品混合进样，看对应色谱峰是否增大，即可鉴定。 （2）用相对保留时间定性。相对保留值是被测组分的校正保留时间与基准物质的校正保留时间的比值。只要柱温、固定相确定，即使柱长、柱径、填充情况及载气流速等有所变化，也不影响其比值。 3.高效液相色谱法 高效液相色谱是用高压输液泵将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱，经进样阀注入供试品，由流动相带入柱内，在柱内各成分被分离后，依次进入检测器，色谱信号由记录仪或积分仪记录。常用的检测器有紫外检测器（UV）、二极管阵列检测器（DAD），蒸发光散射检测器（ELSD）。 五、理化鉴定法 利用中药材中存在的某些化学成分的化学性质和物理性质，通过化学的、物理的或仪器分析的手段，鉴定其真伪、纯度、内在质量，以及有害物质的有无或含量多少。 1.理化鉴定法应用范围 （1）对含有不同化学成分的同名异物或性状相似且无明显显微特征中药材的鉴定。 （2）对粉末、破碎的中药材或其提取物，靠外观难以检查，而在其有效成分或主要化学成分已知的情况下，用理化鉴定作为鉴定真伪的一种手段。 （3）对同品种、不同产地、批次、采收时间和贮存期限的中药材，在投料前进行初步比较，观察所含成分的变化情况，鉴定其是否符合规定的药用标准。 （4