分析化学教学课件 阴离子分析.pptVIP

§3 阴离子分析 等13 种常见阴离子。 一、阴离子的分析特性 1. 酸不稳定性 提示：① 可初步判断上述阴离子是否可能存在； ② 这些阴离子不能在酸性溶液中存在，阴离子试液应制成碱性。 3. 形成络合物的性质 等能与碱金属以外的阳离子(定性分析中称为重金属离子)形成络合物，对阴离子分析造成干扰。 ◆制备阴离子分析试液时，应除去重金属离子，以防止阳离子的干扰，一般用Na2CO3处理。 二、分析试液的制备 制备阴离子分析试液时必须满足三个要求： ①除去重金属离子； ②将阴离子全部转入溶液； ③保持阴离子原来的存在状态。 制备方法： 以Na2CO3粉末处理试液(碳酸钠提取液)。 除K+、Na+ 、 、As(Ⅲ,Ⅴ) 外，均形成沉淀而与阴离子分离；碱性环境中阴离子稳定，避免挥发性反应和发生氧化还原反应。 硫化物、磷酸盐、 卤化物等不溶残渣 例1：一中性阴离子未知液，加稀H2SO4有气泡产生；用银盐和钡盐试验时，得负结果；但用KMnO4和KI-淀粉检查时，都得正结果。试问何种离子可能存在？何种离子无法确定？ 答： 可能存在； 、Ac－无法确定。 ◆必须注意： 经过全部试验均得到否定结果时，还需进一步鉴定的有 ◆阴离子的分组和初步试验 四、阴离子的分别鉴定（自学） 注意：① ② ③ ④ §6 定性分析的一般步骤 无机物定性分析的步骤 一、试样的外表观察和准备 (一)外表观察 组成： ①是否均匀，不均匀可分捡； ②是否为晶体； ③酸碱性。 颜色：含水晶体与无水晶体的不同。 (二)试样准备 粉碎→研磨→混匀→切分 准备好的试样溶液分为 4 份：分别进行初步试验、阳离子分析、阴离子分析、保留备用。 二、初步试验 (一)焰色试验 (二)灼烧试验 试验温度：低温→高温。观察：①放出气体的性质； ②升华及升华物的性质；③颜色的改变。 (三)溶剂试验 目的：选择合适的溶剂，根据溶解情况和溶解产生的现象，初步判断试样的组成。 溶剂试验顺序：水→稀HCl→浓HCl → …… →王水 温度试验顺序：低温→高温 观察：溶解过程酸碱性变化、气体或沉淀的性质 三、阳离子分析试液的制备 1. 既溶于水又溶于酸的试样 选择水作溶剂； 2. 部分溶于水部分又溶于酸的的试样 先用水溶解，分离后不溶的部分用酸溶。 3. 不溶于水但溶于酸(HNO3和 HCl)的试样 一般选择稀HNO3，而不选HCl 。 注意：① H2SO4不适合作溶剂；②尽量使用稀酸，浓度要适当； ③王水仅在HNO3和 HCl均不溶时才使用。 4. 不溶于水也不溶于酸的试样 根据情况采用特殊方法处理。 四、阴离子分析试液的制备(前述) 若不含重金属离子，则用水直接溶解，用 NaOH调成碱性即可。 五、分析结果的判断 应将观察、试验和分析得到的信息进行综合考虑，判断哪些离子肯定存在，哪些离子肯定不存在，哪些离子无法确定是否存在。 若结果中只有阳离子，无阴离子时，可能是金属氢氧化物或氧化物； 若结果中只有阴离子，无阳离子时，可能是酸或酸性氧化物。 本 章 要 求 1. 鉴定反应的外部特征、反应条件、灵敏度和选 择性； 2. 空白试验、对照试验的定义、作用和意义； 3. 24 种阳离子的H2S系统分组方案及分别鉴定； 4. 13 种阴离子的初步试验。 作业：p74-75 思考题 17、19、20、22 习题 18、21 * I－ 与左栏不能共存的阴离子 阴离子 2. 氧化还原性 酸性溶液中某些离子不能共存。碱性溶液？ 提示：①推测某些离子是否可能存在； ②利用某些离子不能共存，缩小鉴定范围。 1价含氧酸根离子 钡盐和银盐都溶于水 — Ⅲ 简单 阴离子 银盐难溶于水和稀HNO3 AgNO3 (稀HNO3存在下) Ⅱ 2、3价 含氧酸根 离子 钡盐难 溶于水 BaCl2 (中性或弱碱性) Ⅰ 离子特点 阴离子 组的特性 组试剂 组别 三、阴离子的初步试验 (一)分组试验——组试剂检查该组离子是否存在 BaCl2 + HCl 第Ⅰ组 组试