中药化学教学课件 6-2检识与结构鉴定.pdfVIP

物理检识：形态、颜色 理化检识 化学检识：显色反应 色谱检识 TLC PC 纯度检查 1、TLC：三种以上展开剂，与标准品共层析 （Rf、斑点颜色、形状相同） 2、测mp ：熔距0.5—1℃ 测混mp （与标准品）：纯度不够，mp? 3、GC或HPLC：一个峰 色谱检识纸色谱 Rf值与结构之间关系: 1. 水性展开剂(如3%～5% 乙酸)展开时， 纤维素的非极性吸附作用 水溶性大的Rf值较大。二氢黄酮黄酮 用水性展开剂展开，对同一类型苷元的黄酮苷 其Rf值依次为： 双糖苷＞单糖苷＞苷元 色谱检识纸色谱 2 ．醇性展开剂 （如BAW ）展开，分配色谱 如分子中羟基数 目越多，极性越大，则Rf值越小；相 反，羟基数 目越少，则Rf值越大。 用醇性展开剂展开，对同一类型苷元的黄酮苷其Rf值 依次为：苷元＞单糖苷＞双糖苷。 练习题 B ﹥D ﹥A ﹥C ﹥E ﹥F。 1.下列化合物进行PC，以BAW系统 （4：1：5， 上层）展开，判断其Rf值大小。 A ．木犀草素 （5，7，3′，4′-四OH黄酮） B．刺槐素 （5，7-二OH ，4′-OCH3黄酮） C．槲皮素(5个OH) D．芹菜素(3个OH) E．槲皮苷 （槲皮素-3-O-鼠李糖苷） F、芦丁 （槲皮素-3-O-芸香糖苷） D ﹥C ﹥B ﹥A 。 2 ．下列化合物进行PC，以5%乙酸水溶液展开， 判断其Rf值大小。 A ．槲皮素 B．二氢槲皮素 C．异槲皮苷 （槲皮素-3-O-葡萄糖苷） D．芦丁 （槲皮素-3-O-芸香糖苷） 薄层色谱法 硅胶薄层色谱 极性吸附原理 游离黄酮：甲苯- 甲酸甲酯- 甲酸 （5 ∶ 4 ∶ 1） 黄酮苷类：极性较大的溶剂系统，如 正丁醇-乙酸-水 （3 ∶ 1 ∶ 1） E ﹥A ﹥B ﹥C ﹥D。 3.下列化合物进行硅胶TLC，以甲苯-氯仿-丙酮 （8：5：5）展开，判断其Rf值大小。 A ．芹菜素 （5，7，4′-三OH黄酮） B．山柰酚 （3，5，7，4′-四OH黄酮） C．槲皮素 （3，5，7，3′，4′-五OH黄酮） D．桑色素 （3，5，7，2′，4′-五OH黄酮） E．高良姜素 （3，5，7-三OH黄酮） 聚酰胺薄层色谱 酚羟基氢键吸附原理 聚酰胺薄膜 甲苯—醋酸乙酯— 甲醇— 甲酸 （10 ∶ 3 ∶ 1∶ 2 ） 1：黄芩对照药材 2：市售黄芩 3：加酒量5%酒炙黄芩 4：加酒量10%酒炙黄芩 5：加酒量15%酒炙黄芩 6：黄芩苷对照品 7：黄芩素对照品 8：汉黄芩素对照品