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亲核取代反应制备正溴丁烷
亲核取代反应制备正溴丁烷实验目的学习正溴丁烷的制备原理和方法。掌握回流、蒸馏、洗涤、液体干燥和气体吸收的操作。实验原理本实验以SN2机理反应为主主反应副反应主要反应物与生成物的物理性质正丁醇分子量: 74.12 熔 点: -88.9℃ 沸点:117.25 相对密度: d(20,4)=0.8098; 溶解性: 微溶于水,溶于乙醇 、醚多数有机溶剂正溴丁烷分子量: 137.03 外观: 无色透明液体密度:1.270-1.277; 折光率:1.4399 易溶于醇和醚 熔点:-112℃ 沸点:101.6℃实验装置玻璃棒长颈漏斗进水出水可加热磁力搅拌器球形冷凝管正丁烷回流装置及气体吸收装置进水出水可加热磁力搅拌器接液管直型冷凝管温度计套管温度计蒸馏装置分液漏斗萃取装置回流30~40min,蒸馏实验流程99~103℃蒸馏无水CaCl2干燥洗涤1.H2O;2.浓H2SO4;3.饱和NaHCO3;4.H2O馏出液(粗正溴丁烷)H2O8mL,H2SO410mL正丁醇6ml,溴化钠8g正溴丁烷测定折光率和气相色谱图结果讨论1、折光率 1.5538 16.6℃n(20℃)= +(0.00045)(t-20℃)=1.5523查询得 正溴丁烷折光率(n20D):1.4385-1.4395;说明我的结果偏大,可能混有杂质。2、气相色谱分析峰值约700,含量尚可。实验体会本次实验有竞争的意味,先生成产物者才有资格进行色谱分析。而当我做出不急不躁、不求快的决定后,反而迅速的完成了反应,令我体会到欲速则不达、心静自然凉的境界。总之,老师的严格要求,自身的诚恳态度,令我的实验技能有所提高,速度大有上升。具体的,更加熟悉了阿贝折射仪的使用方法,掌握了精蒸馏的操作技巧与注意事项。初步了解了气相色谱测定仪器的使用方法。思考题本实验中硫酸的作用是什么?硫酸用量和浓度过大或过小有什么不好?答:硫酸的作用是促使醇质子化,将较难离去的OH基团转化为较易离去的基团H2O,使反应速率加快。 如果用量过少,则质子化不彻底,反应速率低;如果用量过大,则会发生许多副反应,是产率过低。反应后的粗产物含有哪些杂质?各布洗涤的目的何在?答:杂质可能有水、溴化氢、丁烯、高级醚、溴、二氧化硫、正丁醇等。水洗:出去可溶的无机杂质。浓硫酸:去除醇和醚。水洗:去除硫酸以及上一步的产物。碳酸氢钠溶液:中和。水洗:去除碳酸氢钠。用分液漏斗洗涤产物时,正溴丁烷时而在上层,时而在下层,如不知道产物的密度时,可用什么简便方法进行判别?答:洗涤过程中,不同层会具有不同的颜色,可据此判别。为什么用饱和的碳酸氢钠溶液洗涤之前要用水洗一遍?答:残留的酸太多,难以中和完全。用分液漏斗洗涤产物时,为什么摇动后要及时放气?应如何操作?答:摇动已引起有机物挥发,产生大量气体,是内部压强增大。若不放气,可能影响液体的排放。操作 打开阀门,从下端口放。写出无水氯化钙吸水后的化学方程式,为什么蒸馏前一定要将它过滤掉?答:防止蒸馏过程中,含水氯化钙晶体分解,产生水使产物不纯。
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