原子吸收分光光度法测定乳酸钠林格注射液中氯化钙含量的不确定度分析.docVIP

原子吸收分光光度法测定乳酸钠林格注射液中氯化钙含量的不确定度分析 　　不确定度是评判测量结果质量的重要依据，也是作为衡量检测水平高低的统一尺度。《化学分析不确定度的评定》中指出，完整的检测报告应包含不确定度的测量，而实验室认可准则要求检测记录要有能够识别不确定度的充分信息，需要时可调用必需信息评估该次测量的不确定度。本文对原子吸收分光光度法测定乳酸钠林格注射液中氯化钙的含量进行了不确定度评定，最后整体合成，以确定测量结果的可信程度，以便在药品检验过程中严格实验操作，尽量减少误差，确保结果的准确可靠。 　　1 仪器与试药 　　AA240 原子吸收分光光度计(美国瓦里安公司)，Milli-Q 超纯水器(美国 Millopore 公司)。乳酸钠林格注射液[华裕(无锡)制药有限公司，批准文号：国药准字 ;钙单元素标准溶液[GBW(E)080118(1000 mg/L)，中国计量科学研究院];盐酸(优级纯，国药集团化学试剂有限公司);氧化镧(分析纯，国药集团化学试剂有限公司);其他试剂均为分析纯;水为超纯水。 　　2 试验方法 　　2.1 仪器操作条件 火焰原子吸收法，空气流量：13.5 ml/min;乙炔流量：2.2 ml/min;波长：422.7 nm。 　　2.2 标准曲线的绘制 精密量取钙单元素标准溶液 5 ml，置 100 ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为标准储备液。分别精密量取此溶液 5.0、10.0、15.0 ml，置 50 ml 量瓶中，加混合溶液10 ml 与镧溶液 2 ml，加水稀释至刻度，摇匀，制成系列浓度的对照品溶液。用火焰原子吸收法分别测定其吸光度值，对浓度作出工作曲线，计算回归方程。 　　2.3 供试品溶液的配制 精密量取乳酸钠林格注射液 10 ml，置 50 ml 量瓶中，加镧溶液 2 ml，加水稀释至刻度，摇匀，即得。 　　3 不确定度的评定 　　3.1 不确定度分量的识别 　　3.1.1 标准储备液定值引入的不确定度 由标准物质证书查得钙标准溶液的相对扩 urel(C1)展不确定度为 urel(C1)=0.5%(k=2)。 　　3.2.2 由标准储备液配制引入的不确定度 u(Cs) 　　3.2.2.1 根据国家计量检定规程规定，A 级 5 ml移液管的容量误差为plusmn;0.006 ml，10 ml 移液管的容量误差为plusmn;0.008 ml, 15 ml 移液管的容量误差为plusmn;0.010 ml，均按平均分布。 bV 　　3.1.2 标准曲线拟合引入的不确定度 urel(Co)按 2.1方法用原子吸收光谱法测量标准溶液的吸光度，根据测量得到标准溶液的吸光度，用最小二乘法拟合标准曲线方程，得到的标准曲线线性良好。 　　4 讨论 　　通过以上不确定的评定，发现实验过程中，不确定分量有许多，数值大小各不相同，对最后结果的贡献程度也不同，其主要因素按照其大小依次为：重复测量引入的不确定度、标准储备液引入的不确定度、最小二乘法拟合曲线引入的不确定度、样品溶液制备。从最终结果来看，为了获得较小的不确定度，最直接的方法就是增加重复测定次数，规范标准曲线溶液的配制过程和购买级别高的标准储备液。由于本实验室采用恒温空调系统，且测定时温度与校准时一致，故由温度变化引起的玻璃容量仪器的不确定度可忽略。