分析水蒸气蒸馏法如何使韭菜子挥发油.docVIP

分析水蒸气蒸馏法如何使韭菜子挥发油 　　韭菜子系多年生百合科葱属植物韭AlliumtuberosumRottl.exSpreng. 的干燥成熟种子。其种质资源库共搜集184份,除栽培韭外,还有野韭Alliumramosum L. 和韭菜的其他野生种。韭菜子最初记载于《名医别录》,是韭菜干燥成熟的种子,有温补肝肾、壮阳固精的作用。目前,大量文献着眼于报道韭菜生物学特性、育苗技术等,对韭菜子化学成分研究很少,葱属植物一般都有特征芳香气味,是因为其挥发油的主要成分为含硫化合物。迄今为止已从葱属植物中分离鉴定出大约90种含硫化合物,其主要结构特征大致可归纳为链状二硫醚和三硫醚。为分析韭菜子挥发油化学组成,明确其应用价值,本文采用水蒸气蒸馏法及GC-MS技术研究韭菜子挥发油的化学成分。 　　1 仪器与材料 　　1.1 仪器 Trace1300-ISQ 气相色谱-质谱联用仪(美国ThermoFisherScientific公司);TC-15恒温电热套(50~200℃,海宁市新华医疗器械厂);挥发油专用提取装置。 　　1.2 材料 实验用韭菜子购于云南,经笔者葛发欢教授鉴定为百合科葱属植物韭AlliumtuberosumRottl.exSpreng. 的干燥成熟种子,粉碎成一定粒度备用。石油醚(色谱纯,天津市科密欧化学试剂有限公司);无水硫酸钠(分析纯,广州化学试剂厂);高纯氦(广州市粤佳气体有限公司,99.999%) 　　2 方法 　　2.1 韭菜子挥发油的提取 按照2010年版中国药典一部附录ⅩD挥发油测定法,称取1000g粉碎成一定粒度的韭菜子于5000mL圆底烧瓶内,加水2000mL,浸泡2h后,缓缓加热至沸,并保持微沸5h,停止加热,放置冷却,收集水层上部的组分。 　　2.2 气相-质谱分析条件 　　2.2.1 GC 条件:TR-5MS毛细管柱,柱温50 ℃,保持2 min,以3 ℃/min 升温至150 ℃,保持2min,以1℃/min升温至160 ℃,以5 ℃/min升温至250℃,保持5min,进样口温度250℃,载气为氦气,载气流速1.0mL/min,进样量1mu;L,分流比10∶1。 　　2.2.2 MS条件:EI离子源,电子能量70eV,离子源温度200 ℃,传输线温度280 ℃,扫描范围m/z20~550,溶剂延迟时间9min。2.3 供试品溶液的制备 取韭菜子挥发油样品适量,用石油醚溶解后,加入适量无水硫酸钠干燥,摇匀,过0.45mu;m 微孔滤膜,作为供试品溶液。 　　3 结果 　　与分析水蒸气蒸馏法提取挥发油,按照上述色谱条件进行GC-MS分析,经谱图检索和人工解析等手段,共鉴定出47个成分,并使用峰面积归一化法计算各峰峰面积的相对质量分数。,共鉴定出47个成分,占色谱总流出峰面积的75.45%,其中大部分物质都是含硫化合物。含量较高的7种含硫化合物依次是:3-(异丙基硫代)丙酸(14.55%)、二烯丙基硫醚(13.13%)、二类丙基二硫醚(12.38%)、1,3-二噻烷(8.03%)、糠基甲基硫醚(3.96%)、2,2-二(甲硫基)丙烷(2.44%)、双(乙基硫代)甲烷(2.17%)。除此之外,其他成分如正己醇、2-正戊基呋喃等含量也相对较高。 KN 　　4 讨论 　　本文共鉴定出47个挥发油组分,其中大部分组分是含硫化合物,因此韭菜子挥发油具有特殊的臭味。通常挥发油多存在于植物的根、茎、叶、花中,种子含量较少。Mackenzie等发现韭菜根茎主要是二烯丙基硫化物,而在韭菜叶和根的挥发油以甲基硫化物为主,本文韭菜子这两类成分含量较低,主要以3-(异丙基硫代)丙酸为主。可见韭菜不同部位取代基硫化物的主要成分有所差异。