高等色谱分析参考答案..docVIP

高等色谱分析第一次作业 Could persons be classified by chromatographic street? 可以尝试建立一种模型：人作为色谱街中的被分析物，一条街道作为分离系统中的色谱柱。街道上的不同商家店铺可视为色谱柱中的固定相，不同的人在其中的停留时间不同，街道上的交通信号灯以及每个人的行进速度等都会造成最终到达终点的时间不同，即保留时间不同。据此，色谱街道可以完成对人的分离。 LC的出现早于GC，但GC作为常规方法的应用则早于LC， 为什么？ 尽管液相色谱在1903年就出现了，但由于经典的液相色谱法柱效低，未能得以广泛的应用。而高压液相色谱涉及到固定相的制备，小体积检测器的制备，高压泵的制造技术等是在接下来的一段长时间内逐步完善起来的。20世纪60年代，毛细管气相色谱的问世，从毛细管GC的理论研究到各种检测技术的出现，使得GC迅速的从实验室研究用仪器发展为常规的分析手段，同时由于当时石油化工领域的蓬勃发展也进一步促进了GC的发展和应用。 高等色谱分析第二次作业 色谱分离动力学理论，热力学理论和分离优化理论的主要研究内容？ 色谱分离动力学主要从动态角度由宏观唯象到微观分析水平探索色谱分离的过程机理。探索各种因素对分辨率，灵敏度，以及分离速率的影响，为条件优化提供理论基础。如：速率理论。 热力学理论主要讨论各物态间的相平衡，物质在色谱上的保留行为，即组分在固定相和流动相中的分配系数离的化合物流出色谱柱后，由于管道体积增大而引起谱带展宽，加尾吹后b避免了样品的分解。样品既不接触可能有催化作用的气化室内表面，也不经受高温，所以，冷柱上进样是分析热不稳定化合物的理想方法。 c由于样品进入色谱柱处于低温，故很容易实现早流出峰的溶剂聚焦。 d由于上述三点，分析准确度、精密度比分流/不分流进样高。 缺点：a进样体积小，大进样量容易造成超载。 b操作复杂，对初始柱温、溶剂性质、进样速度等有较为严格的要求要用特殊注射器。 c毛细管柱容易被污染，样品记忆效应也较明显。 d在溶剂峰前面流出的组分很难实现聚焦，测定困难。 作为GC的检测器MS和单机的MS有什么不同？ 作为GC的检测器的MS需要满足检测GC能够分离的样品的要求，通常GC用来检测可挥发的热稳定性的小分子的有机化合物和气体样品，GC-MS的质谱部分离子化方式主要为电子轰击离子化和化学电离模式，可进行谱图库检索对化合物进行定性。同时为了满足联机分析的要求，质量分析器通常要求扫描速度快，灵敏度高，体积较小，目前联用的MS多为四极杆质量分析器，检测器多为电子倍增器。 GC相当于MS的分离装置，可分析非常复杂的样品，单机MS不行。 单机MS不需要制作接口。 单机MS可以配多种其它的电离源和质量分析器，满足分析不同样品的需求，可对被分析物进行高分辨率、高精确度的分析，同时其检测器和数据采集方式等也与常用GC-MS不同。 什么是Scan 和SIM？二者的主要用途？ Scan是全扫描或连续扫描。即在一定质荷比范围内的全部离子都进行质谱分析。主要用途：因其包含了大量信息数据，多用于组分的定性分析。 SIM是选择离子监测，又称跳变扫描：即只对选定的离子进行质谱分析，其它离子被过滤掉。主要用途：对已知成分进行定量分析，灵敏度比Scan模式高。 高等色谱分析第四次作业 1．什么叫二维色谱？中心切割和全二维色谱有何差别？ 二维色谱是最常见的一种多维色谱，是指两支色谱柱以串联的方式结合在一起的一种色谱分析方法。 中心切割即通常所说的（GC+GC），一般是从第一支色谱柱切割出感兴趣的部分馏分在第二支色谱柱上进行分离，缺点是只把第一支色谱柱上的部分馏分转移到第二支柱上进行进一步的分离，不能完全利用二维气相色谱的峰容量。 全二维色谱（GCxGC）是把分离机理不同而又相互独立的两支色谱柱以串联的方式结合成二维色谱，在两只色谱柱之间装一个调制器，起捕集再传输的作用，第一支色谱柱分离后的每一个馏分先进入调制器聚焦后再以脉冲的形式进入第二支色谱柱进行进一步的分离，分离出的所有组分均进入检测器进行检测，全二维色谱要求配有快速的数据采集检测器。 2. 反吹的好处？ 反吹可以使不需要分离的出峰时间长的重组分不通过分离被反吹出来，提高仪器运行效率，节省分离时间，也可以保护色谱柱，延长柱使用寿命。反吹还可以使在进行进样口维护时保护气相色谱柱。还可以降低检测器污染，如GC-MS联用中需要更换GC色谱柱时不需要MS放真空。同时还有降低操作成本，减小仪器维护频率，使背景干扰小，数据可靠等等好处。 3. 提高样品组分保留的方法？ （1）流动相的类型及组成比例；对于反相HPLC来说，增强流动相中弱洗脱能力物质的比例（如，水），改变流动相种类