有机化合物的红外光谱分析..docVIP

有机化合物的红外光谱分析 系 别： 化学物理系 学 号： P 姓 名： 倪 宇 飞 有机化合物的红外光谱分析 一、实验目的 初步掌握两种基本样品制备技术及傅立叶变换红外光谱仪的简单操作。 通过谱图解析及标准谱图的检索，了解由红外光谱鉴定未知物的一般过程。 实验原理 （1）原理概述 物质分子中的各种不同基团，在有选择的吸收不同频率的红外辐射后，发生振动能级之间的跃迁，形成各自独特的红外吸收光谱。据此，可对物质进行定性和定量的分析。特别是对化合物结构的分析，应用更为广泛。 对试样的要求 试样应该是单一组分的纯物质，纯度应大于98%，便于与纯化合物的标准进行对照，多组分试样应尽量在测试前预先用分馏、萃取、重结晶、区域熔融和色谱法进行分离提纯； 试样中不应含有游离水。本身水有红外吸收，会严重干扰样品的谱图，而且会侵蚀吸收池的盐窗，游离水的吸收为止约为3400cm-1以及1630cm-1； 试样的浓度和测试厚度应该选择适当，以使光谱图中的大多数吸收峰透射比处于10%～80%范围内。 制样方法 本次实验中的提供了固体和液体两种未知待测样品，因此有针对性的采用了两种制样方法 液膜法 对于沸点较高的的液体，直接将样品滴在两块NaCl盐窗之间，形成没有气泡的毛细厚度液膜，之后用夹具固定，放入仪器的光路中进行测试。本实验中由于液体的流动性较差，故只用一片盐窗即可； B.KBr压片法，将1～2mg固体试样与200mg纯KBr研细混合，研磨至粒径小于2微米，在油压机上压成透明薄片即可用于测定。 （4）仪器工作原理 傅立叶变换红外光谱仪主要由光源（硅碳棒、高压汞灯）、Michelson干涉仪、检 测器、计算机和记录仪组成 FTIR仪器工作原理图 Michelson干涉仪光学示意及原理图 测试样品时时，由于样品对某些频率的红外光有吸收，使检测器的干涉强度发生变化，从而得到不同的干涉图。红外光是复合光，检测器接收到的信号是所有频率的干涉图的加和。 红外谱图的解析 （1）红外谱图的主要参量 峰位 化学键的力常数k 越大，原子折合质量越小，键的振动频率越大，吸收峰将出现在高波数区；反之，出现在低波数区。 峰强 瞬间偶极矩变化大，吸收峰强；键两端原子电负性相差越大（极性越大），吸收峰越强； 峰形 键两端原子电负性相差大的伸缩振动峰形较宽， 如O-H，N-H 等氢键的伸缩振动峰宽，C=O伸缩振动具有中等宽度，而C-C振动峰型较窄。 红外光谱的峰区 其中第一至三区域为官能团区，第四区为指纹区； （3）常见官能团的特征吸收频率 仪器与试剂 仪器 傅立叶变换红外光谱仪（德国Bruker公司，Tensor27型）；压片机；玛瑙研钵；红外灯，脱脂棉，镊子，窗片，夹具； 试剂 NaCl窗片、KBr窗片，无水乙醇；分子式为C7H6O3的固体未知样品，分子式为C16H22O4的液体未知样品。 实验步骤 样品制备 固体样品（C7H6O3）:KBr压片法 用一玛瑙研钵将KBr晶体充分研磨充分后加入其质量5%的待测固体样品，混合均匀并使其粒径小于2微米。在一个具有抛光面的金属模具上放一个圆形纸环，用刮勺将待测Y样品完全置于纸环内，盖上模具放于油压机中压片，成片后放入夹片中待测； 液体样品：液膜法 在红外灯下，取一块NaCl盐窗，用刮勺沾取一滴待测液体样品均匀的涂在窗片上，安装好夹具待测； 仪器测试 进入测试对话框 背景测试 样品测试 标峰值 打印谱图 取出样品室中的样品 根据所提供的分子式，结合IR谱图，推测可能该未知化合物的分子结构式。 实验结果讨论与分析 C7H6O3固体样品的红外谱图分析 实际测得的IR谱图附在报告的结尾处； 首先计算出该分子的不饱和度ω=7+1-6/2=5在仅有七个碳的情况下有五个不饱和度，可以初步断定该分子内部存在苯环结构。 在红外谱图上可以读出在1982.62cm-1、1612.5cm-1、1443.27cm-1有强吸收峰出现，这是苯环骨架振动的特征吸收。 在2857.67cm-1处有一较宽的中强峰，这是羧基的特征吸收峰，由于羧基的存在，拉平了苯环上的C-H振动吸收。从峰形上看有形成分子内氢键的趋势。 在3236.81cm-1处有一个尖锐的吸收峰这是游离羟基的特征吸收峰，不过通常情况下的—OH吸收峰应在3300cm-1左右，由于苯环共轭效应带来的电子云平均化使得化学键的力常数有所下降。不过从峰形来看