实验室常用的N测定方法.docVIP

黄瓜植株氮磷钾测定 1.称取植株样品0.2500g左右 2.加入8ml浓硫酸消煮 3.将消煮液用去离子水定容到100ml 4.吸取待测液10ml加入10ml 10N NaOH蒸馏，用5ml硼酸指示剂（棕色瓶）吸收，用0.01N 硫酸标准液滴定 5.吸取待测液20ml，加两滴2，4-2硝基酚，加6N NaOH至溶液呈淡黄色，加10ml显色剂（钼酸铵—偏钒酸铵），定容至50ml，用比色法测定（450nm）。 6. 吸取待测液5ml，加水定容至25ml，用火焰光度计测定（满度40ug/ml） 总氮量的测定――微量凯氏定氮法 1.　仪器设备：微量凯氏定氮仪、凯氏烧瓶（50ml）、容量瓶（50ml）、锥形瓶（50ml）、滴定管（5ml）、吸量管（5ml和2ml）、量筒、消化架和蒸馏装置 2. 试剂： H2SO4（三级、无氮、比重1.84）。 10N.NaOH溶液：称取工业用固体NaOH 420g，溶于1L水中，加橡皮塞。 甲基红-溴甲酚绿混合指示剂：0.5g溴甲酚绿和0.1g甲基红溶于100 ml乙醇 2%H3BO3指示剂溶液：20.0g H3BO3（三级）溶于1L水中，每升H3BO3溶液加入甲基红-溴甲酚绿混合指示剂5ml并用稀酸或稀碱调至微紫色，pH为4.8，宜鲜配鲜用。 混合催化剂： K2SO4（三级）：CuSO4（三级）=3：1混合研磨，通过80号筛混匀，贮于具塞瓶中，消煮时每毫升H2SO4加0.37g混合催化剂。 0.01 N H2SO4标准溶液(0.556ml浓硫酸加水至2L，量取一定要准确。) 3 .步骤： 1）消煮：称取磨碎植株样品0.2500g，加入30~50 ml消煮管中，加入1.85 g混合催化剂，再加入浓H2SO4 8ml加热1.5小时(200度)，溶液至淡蓝色后继续消煮0.5~1.0小时(300度)，瓶内回流达瓶颈1/3为好。 2）蒸馏：消煮液转入半微量定氮蒸馏器，用30ml分3~4次洗消煮管，蒸馏15分钟，体积达50ml，即可停止蒸馏。 3）滴定：由蓝绿至蓝紫突变为紫红为滴定终点。 4. 结果计算： 全N%=（V-V0）×N×0.14×100÷W N%=(V-V0)×10-3×N×14×10÷W×100 式中： N—H2SO4标准溶液的当量浓度； V—土样测定的消耗的H2SO4标准溶液体积（ml）； V0——空白测定消耗的H2SO4标准溶液体积（ml）； 0.014—N的毫当量（g）； W—烘干土样重（g）； 两次平行测定结果允许绝对相差为0.005%。 硫酸标准液的配制及标定 取无水碳酸钠（Na2CO3 ）2克左右，180—200℃下烘4-6小时。 准确称取1克Na2CO3溶于少量水，定容至一升。 准确吸取2.8ml浓硫酸，溶于100ml水中即为1N，稀释100倍即为0.01N。（例：取10ml定容至1升）。 取配好的碳酸钠标准液1ml，加入甲基红-溴甲酚绿指示剂1滴（绿色），以所配0.01N硫酸滴定至终点（红色），计算体积。 做三次平行标定以求准确。 公式：硫酸当量浓度N=n/（V*0.052994） n：单位：克，1ml标准液含Na2CO3的克数。 V：单位：ml，滴定用去硫酸体积。 附：① H2SO4：比重1.84；重量百分比（%）96%；M=18；N=36；配1升1N溶液需量取28ml。 ② 无水碳酸钠，分析纯（二级），克当量数为52.994。 3—5.1.3 植物全磷的测定(钒钼黄吸光光度法) 方法原理 植物样品经浓H2SO4消煮使各种形态的磷转变成磷酸盐。待测液中的正磷酸与偏钒酸和钼酸能生成黄色的三元杂多酸，其吸光度与磷浓度成正比，可在波长400～490nm处用吸光光度法测定磷。磷浓度较高时选用较长的波长，较低时选用较短的波长。①此法的优点是操作简便，可在室温下显色，黄色稳定②。在HNO3，HCl,HClO4和H2SO4等介质中都适用，对酸度和显色剂浓度的要求也不十分严格③，干扰物小④。在可见光范围内灵敏度较低，适测范围广(约为1—20mg/L，P)故广泛应用于含磷较高而且变幅较大的植物和肥料样品中磷的测定。 试剂 (1)钒钼酸铵溶液 25.0g钼酸铵［(NH4)6Mo7O24·4H2O分析纯］溶于400ml水中，另将125g偏钒酸铵(NH4VO3，分析纯)溶于300ml沸水中，冷却后加入250ml浓HNO3(分析纯)。将钼酸铵溶液缓缓注入钒酸铵溶液中，不断搅匀，最后加水稀释到1L，贮入棕色瓶中。 (2)6mol/LNaOH溶液 24gNaOH溶于水，稀释至100ml； (3)0.2%二硝基酚指示剂 0.2g2，6—二硝基酚或2，4—二硝基酚溶于100ml水中；(4)磷标准液［C(P)＝50mg/L］0.2195g干燥的KH2PO4(分析纯)溶于水，加入5ml浓