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饲料检验化验相关知识 主要内容 （二）样品的感官检验 （二）样品的感官检验 （三）样品的制备 根据不同分析指标选择不同的粉碎粒度： 3.主要事项 3.主要事项 3.主要事项 3.主要事项 2.步骤 3.注意事项 2.步骤 3.注意事项 2.步骤 3.注意事项 3.注意事项 2.步骤 2.步骤 3.注意事项 加水50ml，加淀粉溶液10ml 加三乙醇胺2ml，乙二胺1ml 1滴孔雀石绿 加氢氧化钾至无色，再过量10ml 加0.1g盐酸羟胺 加钙黄绿素少许 在黑色背景下用EDTA滴定 绿色荧光消失呈现紫红色为滴定终点 同时做空白试验 1-1 步骤 准确移取分解液20ml （五）钙、磷测定 1-2 测定总磷原理 先将试样中有机物破坏，使磷游离出来，在酸性溶液中，用钒钼酸铵处理，生成黄色络合物，在波长420nm下进行比色测定。此法测得为总含磷量，其中包括动物难以吸收的植酸磷。 加入10ml钒钼酸铵显色液 蒸馏水定容至刻度，摇匀，常温静置15分钟 同时做空白试验 1-1 步骤 准确移取分解液2ml 用10mm比色池在420nm波长下测定吸光度 称取试样的量要根据样品的含钙量而定，在保证结果准确的情况下避免浪费。 称量时要注意观察坩埚是否有裂痕，以免含量流失，造成结果不准确。 试样分解液的移取量应根据试样含钙多少选择其分解液的体积。 尽量减少吸附现象，1%淀粉溶液必须现配现用。 钙黄绿素的用量：量少颜色变化不明显，量多颜色太深终点把握不准。 由于EDTA与钙为络合反应，是一种可逆的平衡反应，为使其反应充分，滴定速度不能过快。 （六）粗纤维测定 1.原理 用固定量的酸和碱，消煮样品，再用乙醇、乙醚除去可溶物，经高温灼烧扣除矿物质的量，所余量为粗纤维。它不是一个确切的化学实体，只是在公认强制规定的条件下，测出的概略成分，其中以纤维素为主，还有少量半纤维素和木质素。 称量，加入固定量的助滤粉 接通水源、电源 酸洗、碱洗（微沸） 脱色、脱脂，挥发 130℃干燥箱2h，冷却，称量 550电阻炉灼烧30min，冷却，称重 在酸、碱处理过程中要保持硫酸溶液和氢氧化钠溶液的浓度不变，且要保持洗涤溶液的微沸状态，加热过程中试样不能离开溶液沾到瓶壁上。 3.注意事项 在酸煮后和碱煮后冲洗至中性过程中，为了防止少部分试样粘在瓶壁上，且易于过滤，最好用热蒸馏水冲洗。 3.注意事项 含脂肪小于1%的样本可不脱脂；含脂肪1%～10%的样本建议脱脂；含脂肪在10%以上的则必须脱脂。 3.注意事项 （七）粗脂肪测定 1.原理 依索式抽提，重量测定为基本原理来测定脂肪含量，即在溶剂的存在下，溶解脂肪，使脂肪随溶剂提炼出来，用抽提使脂肪从溶剂中分离出来，烘干、称重、计算出脂肪含量。 坩埚洁净，烘干至恒重 称量 加入50ml乙醚浸泡 抽提 挥发，105℃干燥箱45min,冷却，称量 浸泡抽提时间根据应含有量而定 2.5 3 45-60% 2 2.5 35-45% 1.5 1.5 25-35% 1.5 1 15-25% 1 1 5-15% 1 0.5 0.5-5% 抽提时间 浸泡时间 含油量 1 三、分析结果的表示与数据处理 （一） 有效数字 记录数据时，要精确到小数点后两位； 计算后的记录数字可根据4舍5入，奇进偶不进的原则 ； 在运算中各数所保留的有效数定应与所组的各数中小数点后位数相同。 （二）分析结果的误差 测量值与真实值之间的差异称为误差 ，根据误差产生的原因和性质可分为系统误差和偶然误差。 误差和错误不同，错误是应该而且可以避免的，而误差是不可能绝对避免的。 由于仪器、环境等因素限制，测量不可能无限精确，测量值与真实值之间总会存在差异，这种差异就是测量误差。 Add Title Click to edit title style Click to edit title style Click to edit title style 由固定的、经常性的因素引起的，它具有单向性，如方法误差、仪器和试剂误差、操作误差等。 系统误差 由某些不固定的偶然因素引起 ，会出现测量值时而偏大，时而偏小的误差现象。 偶然误差 消除系统误差的方法 1.对照实验 2.平行实验 用已知含量的标准样品在相同条件下测定求得校正系数，对分析结果进行校正。 在分析样品中加标准物质后与原样品同时测定。 消除系统误差的方法 3.空白试验 4.仪器校准 不加样品的情况下，按样品分析的方法、条件、步骤