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桂 林 理 工 大 学 化 生 学 院 分析方法设计实习报告 实习名称：分析方法设计 实习地点：雁山校区清和楼 学生姓名：刘立华 专业班级：应用化学11-1班 实习时间： 2015.1.5-2015.1.23 2015年 1月 23日 前言 实习对于一个将要毕业的本科生具有重要意义。毕业生分析方法设计实习是为了让我们在即将到来的毕业生毕业实习中进行得更加有序和完善。分析方法设计实习其目的是提高自主查阅文献进行自主试验的设计和操作的能力，加强对实验仪器的了解和使用方法。分析方法设计让我们对接下来要研究的课题提前了解、概括、总结，从而完成要研究课题的实验前的方案设计。在这一独立完成的过程中，加强了自己的独立自主能力，并加深对基础理论知识的认知，更是拓宽了对课外知识的了解、获得渠道。 此次毕业生分析方法设计实习是在胡存杰老师的指导下于2015年1月5日至2015年1月23日在桂林理工大学雁山校区清和楼进行并完成对木质素的降解的实验方法的设计。 纳米铁、钴、镍光光催化降解木质素 摘 要 随着人类对环境污染和资源危机等问题的认识不断深入，天然高分子所具有的可再生、可降解等性质日益受到重视。在木本植物中，木质素占25%，是世界上第二位最丰富的有机物木质素是由聚合构成的一类物质，存在于木质组织中作用是通过形成交织网来硬化细胞壁。木质素主要位纤维之间， 起抗压作用。在木本植物中，木质素占25%，是世界上第二位最丰富（纤维素是第一位）。表面活性剂、絮凝剂、树脂粘合剂、环氧树脂合成纳米铁就是把铁原子按照纳米级别（E-9m）逐一叠加形成的铁，物理性质没有区别，区别在化学性质上，比方说，普通的铁不会轻易燃烧，但是纳米铁就可以在空气中自燃；普通铁的抗腐蚀性弱，而纳米铁耐腐蚀，等等。该物质可以用作特殊的催化剂，也可作为还原剂一种具有高比表面积和高反应活性的新型水处理剂容易团聚和氧化两个关键问题:使用稳定剂可降低纳米铁团聚程度,表面包覆外壳可抑制纳米铁深度氧化。用铁、钴、镍及其合金粉末生产的磁流体性能优异，可广泛用于密封减震、医疗器械、声音调节、光显示等。吸波材料金属纳米粉体对电磁波有特殊的吸收作用。铁、钴、氧化锌粉末及碳包金属粉末可作为军事用高性能毫米波隐形材料、可见光--红外线隐形材料和结构式隐形材料，以及手机辐射屏蔽材料采用超细/纳米级粒度的球形钴粉不仅可以降低合金的烧结致密化温度从而抑制WC晶粒异常长大,同时能够减少球磨混合时间、改善合金中的钴相分布,有助于获得高性能的超细和纳米晶WC-Co硬质合金真空热分解法、溶液沉淀-还原法、气相氢还原法、溶胶-凝胶法、电解法、γ射线辐照法、多元醇法、微乳液法等CoSO4+ 2NaOH Co( OH) 2 + Na2SO4 加入适量的 NaOH 溶液, 反应完成后, 经去离子水冲洗和离心分离得到氧化钴沉淀。再将沉淀物干燥, 氢气还原得到纳米钴粉。试验所用原料均为化学纯试剂。对还原得到的钴粉用BET 法( QS-18 QUQN-TACHROME CORPO- RAT ION) 来测定比表面( m2/ g) ，然后按照球形颗粒换算成平均粒度( S w=6/ (ρ. d) ， S w 为重量比表面积；d 为颗粒直径；ρ为物质的密度) ， 用 XRD 检测还原产物物相组成， 用FESEM( SUPRA- 55) 观察颗粒形貌及大小。 该法制备的纳米钴颗粒细小，分散度良好，且操作简便，成本低，适宜大规模制备。 2.3 纳米镍 2.3.1 简介 磁流体用铁、钴、镍及其合金粉末生产的磁流体性能优异，广泛应用于密封减震、医疗器械、声音调节、光显示等。高效催化剂由于比表面巨大和高活性，纳米镍粉具有极强的催化效果，可用于有机物氢化反应、汽车尾气处理等。高效助燃剂将纳米镍粉添加到火箭的固体燃料推进剂中可大幅度提高燃料的燃烧热、燃烧效率,改善燃烧的稳定性。导电浆料电子浆料广泛应用于微电子工业中的布线、封装、连接等，对微电子器件的小型化起着重要作用。用镍、铜、铝纳米粉体制成的电子浆料性能优越，有利于线路进一步微细化。高性能电极材料用纳米镍粉辅加适当工艺，能制造出具有巨大表面积的电极，可大幅度提高放电效率。活化烧结添加剂纳米粉末由于表面积和表面原子所占比例都很大，所以具有高的能量状态，在较低温度下便有强的烧结能力，是一种有效的烧结添加剂，可大幅度降低粉末冶金产品和高温陶瓷产品的烧结温度。金属和非金属的表面导电涂层处理由于纳米铝、铜、镍有高活化表面，在无氧条件下可以在低于粉体熔点的温度实施涂层。此技术可应用于微电子器件的生产。通过对不同形貌纳米镍催化性能的研究,进一步证明纳米催化剂的催化性能与其形貌密切相关.纳米镍形貌与结构通过 (XRD)等手段进行了表征,Suzuki-Miyaura偶联反应的产物通过1