植物化学成分分离法..pptVIP

第三章 植物化学成分分离法 第一节 溶剂极性梯度分离法 一、基本概念 各类溶剂的性质与分子结构有关。 常见溶剂的极性强弱顺序： 石油醚（低沸点—高沸点） 二硫化碳 四氯化碳 三氯乙烷 苯 二氯甲烷 氯仿 乙醚 乙酸乙酯 丙酮 乙醇 甲醇 乙腈 水 吡啶 乙酸 对溶剂的要求： a. 对所需成分溶解度大，对杂质溶解度小，或 反之； b. 不与所需成分起化学反应，即使反应也是可 逆的； c. 经济易得，并具有一定安全性； d. 沸点适中，便于回收反复使用。 常用提取溶剂分二大类： 惰性溶剂——水、乙醇、甲醇、苯、氯仿、 乙酸乙酯、丙酮等 反应溶剂——稀酸、稀碱的水溶液或醇溶液 二、提取方法 a.浸渍法 b.渗漉法 c.煎煮法 d.回流提取法 e.连续回流提取法 采用几种不同极性的溶剂分步提取 常用系统： 己烷—乙醚—甲醇—水 己烷—二氯甲烷—甲醇—水 提供生物试验样品 单一溶剂提取 水： a.胺型生物碱、甙类、有机酸可直接用水提取； b.杂质较多，分离困难——加戊醇、辛醇;薄膜浓缩； c.易发霉发酵——加甲苯、甲醛、氯仿等防腐剂。 有机溶剂（最常用乙醇）： a.冷提杂质较少； b.热提效率高，但杂质亦较多。 多种溶剂处理 利用所含成分在某种溶剂中溶解度的差异而达到分离的目的。 例： 第二节 两相溶剂萃取法 混合物中各成分在两种互不相溶的溶剂中，由于分配系数不同而达到分离的目的。 用于脂溶性成分和水溶性成分的分离。 分离生物碱时常用 pH 梯度萃取。 例：从蛔蒿中提取驱蛔有效成分山道年 第三节 吸附法 吸附法的目的：吸附除去杂质（鞣质色素） 吸附所需物质 常用吸附剂：氧化铝、氧化镁、酸性白土、 活性炭 例：羊角拗甙的提取 第四节 沉淀法 利用某些成分与某些试剂产生沉淀的性质而得到分离或除去杂质的方法。 对所需成分来说，沉淀反应是可逆的。 最常用的是铅盐法。脱铅方法可通硫化氢气体，也可用硫酸、磷酸、硫酸钠、磷酸钠等。 几种实验室常用的沉淀剂 常用的沉淀剂 化 合 物 中性乙酸铅 酸性，邻位酚羟基化合物，有机酸，蛋白质， 黏液质，鞣质，树脂，酸性皂甙，部分黄酮甙 碱式乙酸铅 上述物质，某些甙类，生物碱等碱性物质 明矾 黄芩甙 雷氏铵盐 生物碱 碘化钾 季胺生物碱 咖啡碱、明胶、蛋白 鞣质 胆固醇 皂甙 苦味酸、苦酮酸 生物碱 氯化钙、石灰 有机酸 第五节 透析法 利用小分子物质在溶液中可通过半透膜，而大分子物质不能通过半透膜的性质达到分离的方法。 电透析示意图 第六节 升华法 凡具有升华性质的化合物，均可用此法进行纯化。 此法简单易行，但往往不完全，常伴有分解现象，产率低。 例：樟木中的樟脑、茶叶中的咖啡碱、 植物中的苯甲酸等成分的纯化。 第七节 结晶和重结晶 结晶的目的在于进一步分离纯化，便于进行化学鉴定及结构测定工作。 纯化合物的结晶有一定的熔点和结晶学特征，有利于化合物性质的判断。 初析出的结晶总带有一些杂质，需反复结晶，才能得到纯粹的单一晶体。 一、结晶的条件 需要结晶的溶液往往呈过饱和状态。通常是在加热的情况下，使化合物溶解过滤除去不溶性杂质，浓缩，放冷，析出。 一般放置对形成结晶来说是一个重要条件。 浓度适中，逐渐降温，有可能析出纯度较高的结晶。 二、结晶溶剂的选择 对所需成分的溶解度随温度的不同而有显著的差别； 不发生化学反应； 其沸点低于化合物的熔点。 三、制备结晶的方法 结晶形成的二个步骤：晶核的形成