三种邻苯类增塑液相色谱检测条件的建立及应用.pdfVIP

摘 要 国家推荐的邻苯二甲酸酯的检测方法是气-质联用，仪器昂贵，耗材和仪器的维 护费用均较高，研究建立相对较低成本、操作简单、检测效率高、且适用于基层实验 室的日常检测分析的方法十分必要。本文针对邻苯二甲酸二甲酯(DMP) 、邻苯二甲酸 二乙酯(DEP) 、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)三种邻苯类增塑剂，运用安捷伦1260高效液 相色谱仪ZORBAX SB-C18柱，进行这三种邻苯二甲酸酯同时检测条件的选择优化研 究。并采用超声波的方法对样品的前处理条件进行了优化研究，并将检测方法运用于 实际乳制品包装材料样品的检测分析，以考察邻苯类增塑剂在乳制品包装材料中的污 染程度。研究得出如下结论： 1.考察了流动相比例、检测波长、流速、柱温及进样量对分离条件的影响，得到 了高效液相色谱等度分析方法的最佳检测条件为：甲醇：水=75 ：25 ，运行时间 10min； 流速 1.000mL/min ；检测波长为 225nm ；柱温 30℃；进样量 10µL；等度方法检出限 为 DMP 0.0221 mg/L、DEP 0.0299 mg/L、DBP 0.0326 mg/L 。梯度分析方法的最佳梯 度条件为：0 min，水：甲醇=25:75 ，1 min，水：甲醇=15:85 ，7 min，水：甲醇=25:75 ， 运行时间 7min 。梯度方法检出限为 DMP 0.0228mg/L、DEP 0.0277 mg/L、DBP 0.0489 mg/L 。两种方法的线性相关系数均在 0.99991～0.99999 之间。 2.对样品前处理进行了优化，结果表明采用 20mL 正己烷为提取溶剂，于 40 ℃超 声提取 30min，过滤，残渣再用 10mL 正己烷超声提取 10min，可得到最大的提取率。 3.对市售的 31 种乳制品包装材料进行了检测分析，检出 4 种阳性样品，其中酸 奶杯 A 检测出 DMP 1.400μg/g 、DEP 1.168μg/g 和 DBP 1.304μg/g ，酸奶杯B 检测出 DMP 0.7084μg/g 和 DEP 0.7060μg/g ，雪糕袋A 检测出 DBP 1.224μg/g ，雪糕袋B 检测 出DBP 0.9962μg/g 。可见邻苯类增塑剂在乳制品包装材料中也有不同程度的污染。 关键字：邻苯二甲酸酯；增塑剂；超声波提取；高效液相色谱；乳制品包装材料 Establishment and Application for Detecting three kinds of PAEs by High Performance Liquid Chromatography Abstract Gas Chromatography-Mass Spectrometry method for detection of phthalates were recommended as national standards ，However the method demands expensive equipments， and it is high in maintenance and determination cost ．Thus，developing a new method with low running cost ，high detection efficiency ，and suitable for the basic laboratory routine detection is necessary．In this study，A high performance liquid chromatography method for simulataneous detection of phthalates of Dimethyl Phthalate(DMP) ， Diethyl Phthalate(DEP) and Dibutyl Phthalate(DBP)was developed by using Angilent 1260 HPLC ZORBAX SB-C18 column ．The detection conditions and sample pretreatment methods were opt