三聚氰胺在罗非中的残留及消除规律研究.pdf

三聚氰胺在罗非鱼中的残留及消除规律研究 摘要 本文建立了水产饲料和水产品中三聚氰胺的检测方法，对广东省湛江市各大 水产品市场的对虾和罗非鱼及几家饲料生产企业的饲料进行本底含量的调查检 测，研究了三聚氰胺在罗非鱼中的残留及消除规律。研究结果如下： 1．对水产饲料中三聚氰胺的高效液相色谱(HPLC)检测方法进行了优化。 根据三聚氰胺的吸收光谱、化学结构等理化性质，对流动相组成比例、流速、 pH等因素进行了优化，建立了三聚氰胺高效液相色谱检测方法：DIKMA 1．2mL／min；检测波长：236nm；柱温：40℃；出峰时间为15．58min。 饲料样品前处理：样品经酸性乙腈．水超声提取，二氯甲烷反萃取后，上清 液用固相萃取小柱净化，用高效液相色谱仪测定，外标法定量。结果：三聚氰胺 在0．2～10 mg／L浓度范围内呈线性相关，相关系数《=0．9995。加标水平在1．0～ 检出限为0．2 mgg。 2．建立了水产品中三聚氰胺的高效液相色谱(HPLC)快速检测方法 根据水产品原料基质的特点，对水产品的样品前处理过程进行优化。 水产品样品前处理：以罗非鱼和南美白对虾为实验对象，样品采用50％甲醇 0．29m滤膜上机测定。结果：本方法省去了固相萃取柱净化的步骤，三聚氰胺 为0．5mg／kg。 3．采用所建立的水产饲料及水产品中三聚氰胺的检测方法，对湛江市各大水产 品市场的对虾和罗非鱼及几家饲料生产企业的饲料进行本底含量的调查检测。检 测结果显示：在已检测的样品中，水产品中未检出三聚氰胺，配合饲料中检出率 为4．3％，饲料原料中检出率为4．5％。高蛋白饲料生产加工过程中存在人为添加 三聚氰胺的可能，水产品中三聚氰胺本底值在允许范围内。 4．模拟罗非鱼养殖过程，对三聚氰胺在罗非鱼肌肉和内脏中的残留消除规律 进行了研究。试验采用单因子试验设计，300尾体重为10一-,129的罗非鱼随机分 各组随机抽取3尾后称重，并采集肌肉和内脏，分别测定其中的三聚氰胺残留量。 在第10次采样结束后，对各组罗非鱼均改投空白饲料，试验期为10天，各组每 天随机抽取3尾后称重，并采集肌肉和内脏，分别测定其中的三聚氰胺残留量。 结果表明：(1)饲料中添加不同浓度的三聚氰胺对各组罗非鱼的平均体重增长无 显著影响(P0．05)；(2)内脏和肌肉中三聚氰胺的残留量随着各实验组饲料中添 000、5000 加量的增加呈显著递增趋势(PO．05)，低剂量组(1 mg／kg)的内脏和肌 000 000、50 肉中的残留量在2--20mg／kg间，高剂量组(10mg／kg)的残留量均超 过40mg／kg，各组中内脏的残留量均显著高于肌肉(P0．05)。停药5天后，罗非 鱼的内脏和肌肉中三聚氰胺的含量均内显著下降，各实验组的三聚氰胺残留量均 降至2mg／kg以下，此后则缓慢下降。各实验组中，肌肉的消除时间也比内脏的 消除时间较长。 关键词：三聚氰胺，水产饲料，罗非鱼，检测方法，本底含量，残留，消除 and in Residue Tilapia Melamine Disappearance STRACT AB andthe infeeds ofmelamine rapid thedetermination artieleestablished The