傅立叶红外光谱实验讲义1.pptVIP

赛默飞世尔IS-10型傅立叶红外光谱仪FTIR 教学要求 要求 1、了解红外光谱区域的划分；掌握本实验室红 外光谱仪的基本原理及构造，了解红外光谱吸收的产生条件。 2、掌握简单红外谱图的定性分析。 红外光谱概述 1800年英国科学家赫谢尔发现红外线 1936年世界第一台棱镜分光单光束红外光谱仪制成 1946年制成双光束红外光谱仪 60年代制成以光栅为色散元件的第二代红外光谱仪 70年代制成傅立叶变换红外光谱仪，使扫描速度大大提高 70年代末，出现了激光红外光谱仪，共聚焦显微红外光谱仪等 傅立叶变换红外光谱仪Fourier Transform Infrared Spectrometer (FTIR) 70年代出现，是一种非色散型红外吸收光谱仪，其光学系统的主体是迈克尔逊干涉仪。（Michelson） 测量步骤： 1、测得一组包含原辐射全部光谱信息的干涉图； 2、经计算机进行傅立叶变换，获得红外吸收光谱图。 红外光谱特点 红外吸收只有振-转跃迁，能量低 应用范围广：几乎所有有机物均有红外吸收 分子结构更为精细的表征：通过红外光谱的波数位置、波峰数目及强度确定分子基团、分子结构 分析速度快 固、液、气态样均可用，且样品用量少 红外光谱主要用于定性分析，也可进行定量分析 红外光谱特点 定性: 红外光谱最重要的应用是中红外区有机化合物的结构鉴定。通过与标准谱图比较，可以确定化合物的结构；对于未知样品，通过官能团、顺反异构、取代基位置、氢键结合以及络合物的形成等结构信息可以推测结构。 定量: 近年来红外光谱的定量分析应用也有不少报道,尤其是近红外、远红外区的研究报告在增加。如近红外区用于含有与C，N，O等原子相连基团化合物的定量；远红外区用于无机化合物研究等。 傅立叶变换的优点： FTIR不需要分光，因此检测器接收到的光通量较色散型仪器大得多，因此提高了信噪比和灵敏度，有利于弱光谱的检测； FTIR的扫描速度极快，能在很短的时间里（1s）获得全谱域的光谱响应； FTIR仪器与计算机技术的结合，使IR的整机性能大大提高，价格下降，使FTIR的商品仪器获得了普及。 红外光区的划分 波长?与波数之间的关系为： （波数） / cm-1 =104 /（ ? / μm ） 红外光谱图 当一束连续变化的各种波长的红外光照射样品时，其中一部分被吸收，吸收的这部分光能就转变为分子的振动能量和转动能量；另一部分光透过，若将其透过的光用单色器进行色散，就可以得到一谱带。若以波长或波数为横坐标，以百分吸收率或透光度为纵坐标，把这谱带记录下来，就得到了该样品的红外吸收光谱图。 红外光谱谱图认识 红外谱图的两个重要区域 高波数段：4000-1300cm-1（官能团区） 含氢官能团、含双键或叁键的官能团在官能团区有吸收，如OH，NH以及C=O等重要官能团在该区域有吸收，它们的振动受分子中剩余部分的影响小。 低波数段：1300cm-1以下（指纹区） 不含氢的单键、各键的弯曲振动出现在1300cm-1以下的低波数区。该区域的吸收特点是振动频率相差不大，振动的耦合作用较强，因此易受邻近基团的影响。同时吸收峰数目较多，代表了有机分子的具体特征。大部分吸收峰都不能找到归属，犹如人的指纹。因此，指纹区的谱图解析不易，但与标准谱图对照可以进行最终确认。 红外光谱产生的条件 红外光谱产生的条件 红外光谱与分子结构的关系 红外光谱图的三要素 （3）峰形：不同基团的某一种振动形式可能会在同一频率范围内都有红外吸收，如-OH、-NH的伸缩振动峰都在3400-3200 cm-1但二者峰形状有显著不同。此时峰形的不同有助于官能团的鉴别。 谱图的一般的解析流程： 主要应用领域 傅里叶变换红外光谱仪结构图 傅里叶变换红外光谱仪光路图 迈克尔逊干涉仪-1 迈克尔逊干涉仪-2 迈克尔逊干涉仪-3 迈克尔逊干涉仪-4 1. 样品测试过程演示 2.样品制备简介。 * * 发展历程 波数 波长 红外光谱图： 纵坐标为透过率， 横坐标为波长λ （ μm ） 或波数（cm-1） 例1： Octane（辛烷） 红外光谱图 例2：H2O分子 先看看H2O和CO2分子的谱图产生情况： 例3：CO2分子的振动 条件： (1) 辐射应具有能满足物质产生振动跃迁所需的能量； (2) 辐射与物质间有相互偶合作用。 对称分子：没有偶极矩，辐射不能引起共振， 无红外活性。 如：N2、O2、Cl2 等。 非对称分子：有偶极矩，红外活性。 红外光谱源于分子振动产生的吸收，其吸收频率对应于分子的振动频率。大量实验结果表明，一定的官能团总是对应于一定的特征吸收频率，即有机分子的官能团具有特征红