醚类除草剂乳氟禾草灵和吡氟禾草灵的合成的研究.pdfVIP

摘篮 摘要 乳氟禾草灵属于二苯醚类除草剂，是由美国PPG-r业公司在1965年开发， 主要用于禾谷类作物，防除阔叶杂草，具有活性高、杀草谱广、毒性低的特点。 本论文研究了乳氟禾草灵的不同合成方法，发现以问羟基苯甲酸为原料，首先与 3,4-二氯三氟甲苯成醚、硝化，然后直接与2一氯丙酸乙酯反应得到乳氟禾草灵是 一条较好的合成路线。并用类似的方法合成了另外～种二苯醚除草剂乙羧氟草 醚。重点研究了中间体3一[2一氯一4一(三氟甲基)苯氧基]苯甲酸的合成方法，探索 了最佳工艺条件，对物料比、溶剂选择、催化剂选择、反应温度以及反应时问等 因素进行考察，得到最佳工艺参数，收率达到85．4％，含量(HPLC)90％；乳氟禾 草灵的合成总收率为50％，含量(HPLC)达到86．8％。 吡氟禾草灵属于芳氧苯氧羧酸酯类除草剂，具有高效、高选择性、低残留的 特点，对1年生及多年生禾本科杂草具有较强的杀伤力，对阔叶作物安全。本论 文选择了以2．氯．5．三氟甲基吡啶和对苯二酚先成醚，然后与(曲一甲磺酰乳酸丁 酯缩合的方法，总收率为40％，化学含量(HPLC)93％。文献通常以2一氯丙酸为 原料，通过化学拆分的方法来合成，但是拆分收率只有30％左右，且光学纯度 不高。我们采用廉价易得的L-?L酸为起始原料，制备成㈣一甲磺酰乳酸丁酯替 代(劝一2一氯代丙酸丁酯，相对于文献的先缩合，再醚化的方法，具有后处理简单、 原料廉价易得、收率较高的优点，易于实现工业化。 关键词：合成，除草剂，乳氟禾草灵，吡氟禾草灵 Abstraet Abstract LactofenisONeofthe etherchemical isusedin or diphenyl family．It controlling broadleafin forcereal have killing post—emergencycorps．Ithighactivity,broad in wasfirstmanufacturedPPG spectrumcontrollinggrasses，lowtoxicity．Lactofen by inl965． ’ Lactofenwas from materials acidand synthesizedstarting m-hydroxybenzoic viafour 3,4一dichlorobenzotrifluoridestepsincluding etc．Theselectionof routehavebeen on nitration,condensation synthesis depend materials，practicaloftechnologicalofproduct． probability process，cost The intermediateis acid．The key conditions．such硒reactant optimumtechnological beenobtained．Theand of times,ect,have reactingtemperature,reacting yieldpu