电化学发光析法测定含氮药物的研究.pdfVIP

摘要 本论文回顾了电化学发光分析法的发展历史，介绍了电化学发光反应的基本 原理和电化学发光的主要反应体系及其反应机理，评述了电化学发光分析法与流 动注射、高效液相色谱和毛细管电泳联用技术，在药物分析领域的应用。在已有 文献的基础上，成功地建立了盐酸麻黄碱、苯海拉明及青霉素类抗生素等药物测 定的新方法，摘要如下： 敏作用，建立了流动注射一电化学发光fflA-ECL)分析法测定EPH的新方法，并将 mol／L 本法应用于药品中EPH含量的测定。研究结果表明，在pHl0．0的0．1 Na28407-NaOH介质中，在电位1．10V下进行恒电位电解，当Ru(bpyh2+的摩尔浓 度为1．0x104 件下，本法测定EPH的线性范围为2．40．24．0 mg／L， mg／L(r=0．9995)，检出限为1．20 相对标准偏差(RSD)d,于1．60％(n=10)，加标回收率为97．0．105％。 2．胺类物质对I沁(bpy)32+ECL强度的增敏能力，与胺本身的结构有关。对伯 仲叔胺而言，由于它们氨基的第一级电离化所需能量为伯仲叔胺，使得它们增 EPH。从而应用FIA—ECL分析法，实现了无需先分离，即可直接选择性测定含有 EPH的复合药剂中DPH的含量。实验结果表明，在优化的实验条件下，测定DPH 的线性范围为2．00-40．0 mg／L，相对标准偏差(RSD) mg／L(间．9995)，检出限为2．00 小于4．6％(n=5)，加标回收率为98．0，106％。此方法较之于高校液相色谱法的优势 在于：分析速度快、方法简单、经济、安全。 3．应用高效液相色谱法一电化学发光(HPLC-ECL)联用技术，建立了同时测 定青霉素、青霉素V、阿莫西林、氨苄西林等四种常用青霉素类抗生素的新方法。 由于青霉素类抗生素的水解产物相比于其本身而言，对Ru(bpy)32+EcL强度有更强 地增敏能力。这为实现电化学发光分析法测定青霉素类抗生素奠定了理论基础。 本方法是通过同时测定四种青霉素类抗生素药物的水解产物，实现对四种青霉素 类抗生素药物本身的间接测定。首先将四种青霉素类抗生素药物的NaOH溶液加 热至其完全水解，再用流动相将其稀释至适当浓度进行HPLC-ECL分析。实验中 5)为流 动相，于263nm处检测，分离并测定了上述四种青霉素类抗生素药物。实验结果 表明：四种青霉素类抗生素药物的水解产物均可在20minF勺完全分离，且最低检 出限低于0．1pg／mL。将本法用于尿样中药物含量的测定取得了满意的结果。P-q年1 青霉素类抗生素药物在尿样中的回收率平均为100．4％。实验证明该方法操作简 便、快速灵敏、准确复性好，灵敏度高，适用于尿液中多组分青霉素类抗生素的 确认和准确定量测定。 关键词：三联吡啶合钉流动注射一电化学发光分析法高效液相色谱一电化学发 光分析法盐酸麻黄碱苯海拉明青霉素类抗生素 Ⅱ DETERMINATl0NOFAMINECOⅣmOUNDSBY METHOD ABSTRACT Inthe of the paper，thehistory reaction andmechanismofECLandthe ofECL principles，mainsystems application in on have