电磁感应加在线样品前处理系统的设计及分析应用.pdf

摘要 摘要 样品前处理，作为整个分析测试过程中最关键的环节，随着现代化学分析技 术的飞速发展，其手段也越来越向着快速、准确、自动的方向发展。本论文旨在 根据电磁感应加热原理，设计、构建多种在线电磁感应加热系统，并应用于样品 的在线消化和在线预富集。 本论文第l章首先介绍了流动注射分析技术的原理、发展及常用的联用技术， 然后详细介绍了各种样品消化技术和分离富集技术，最后介绍了电磁感应加热基 本原理以及磁路设计和电路设计的相关知识。在此基础上设计了各种电磁感应在 线加热系统，并对影响系统性能的参数进行优化，通过与不同检测方法联用完成 样品的在线预处理和分析检测。方法安全高效、绿色环保、操作简便、成本低廉， 符合当今绿色分析化学的发展要求。这些探索性研究为后续进一步的研究工作提 供了参考信息。 论文具体工作总结如下： 第2章使用电磁炉加热消化样品，研制了在线外加热消化还原、氢化物发生 原子荧光法分析装置，实现了茶水中As含量的在线测定。对在线消化的温度、 酸度、管长，样品的流速，还原剂浓度，载流的种类和浓度等一系列实验条件进 对As信号的干扰情况进行了详细研究。在选择的最佳实验条件下，As的检出限 为O．063斗gL-1：样品分析精密度(RSD)为2．5％(n=11)，方法准确可靠。 在第3章中设计电磁感应加热柱并构建了电磁感应在线内加热体系。处于溶 液内部的铁磁性介质在磁场作用下自行发热，由于集肤效应，热量主要集中在铁 磁性介质表面。当样品溶液流经电磁感应加热柱时由于热传递快速升温，提高了 传热效率和热利用率，从而使加热功率降低。系统地优化了电磁感应加热柱的尺 寸和样品在线消化的条件。将实验方法与离线微波快速消解法进行了对比分析， 证明实验方法准确可靠。通过与火焰原子吸收光谱法联用成功测定了茶叶样品中 的Zn和Mn。 在第4章巾研制了一种新的低功率电磁感应加热装置，通过改变高频感应加 热装置的输出功率进行有效控温，待测样品溶液在较低功率(15w)时快速升温， 可迸一步降低电磁感应加热功率。将该装置应用于有机汞的在线氧化，并通过与 原子荧光光谱法联用，在线测定了海产品中的无机汞和有机汞。该方法加热速度 快，温度容易控制，易实现均匀加热，加热效率高，节能。 第5章将电磁感应加热技术应用于固体粉末样品的在线消化。对低功率电磁 感应加热系统作进一步改进，通过与流动注射分析技术联用，构建了在线加压电 摘要 磁感应加热系统。通过优化影响该系统性能的参数以及仪器检测参数确定了最佳 的样品在线消化和测定条件，并通过在线消化海藻粉末样品对该系统的性能进行 了评价和验证。样品消化时系统内部的压力为0．36MPa，消化温度可达1350C。 温度和压力的提高大大改善了样品的消化效果，可实现固体粉末样品的在线消 化，结果令入满意。通过与冷蒸气发生原子荧光法(CVAFS)联用实现了海藻粉 末样品中Hg含量的成功测定。此外，该法有效避免了样品消化过程中由于加热 导致Hg挥发损失的问题，是一种简便、快捷、价廉、安全的在线消化固体粉末 样品的方法。 在第6章中，作者进一步拓展电磁感应加热技术的应用领域，将其应用于环 境水样化学需氧量(COD)测定时的样品前处理，开辟了一条测定COD的新思路。 用电磁感应加热代替传统的回流加热，建立了电磁感应加热氧化水样，分光光度 mol 法测定COD的新方法。在加热功率40W时，以O．004 moIrl L—K2Cr207+5．4 min内快速完成水样氧化。以分光光度法在445 H2S04为氧化剂，在10 Im处测定 过量Cr6+间接计算COD值代替传统的滴定测量。该方法提高了加热效率，减少了 能量和试剂消耗，简化了操作程序，并且具有简便、快速、易于操作等优点。 第7章研究建立了电磁感应加热技术应用于浊点萃取富集的新方法。构建了 在线电磁感应加热一浊点萃取富集系统，通过