电渗泵-毫整体柱电色谱联用测定食品防腐剂.pdfVIP

摘要 摘要 电动流动分析系统是基于顺序注射分析、电动多通道分析、电渗泵驱动和整 体柱分离的新型流动全分析系统，它设备简单便携、功能多样，并且易于实现自 动化。论文的主要研究目标是拓宽电动流动全分析系统的分析功能和应用领域， 论文研究了一步法原位聚合制备毫米级C8一硅胶整体柱，探讨了石英砂填充原位 聚合C8反相电色谱硅胶整体柱的制备条件及其色谱分离行为，建立了电渗泵．毫 米Cs硅胶整体柱电色谱联用分离对羟基苯甲酸酯类防腐剂的分析方法。 (1)石英砂填充原位聚合C8反相色谱硅胶整体柱制备及分离 建立了用正硅酸四乙酯和辛基三乙氧基硅烷溶胶．凝胶法一步原位聚合制备 C8反相硅胶整体柱的方法。考察了更低的HCl浓度和水解时间对整体柱合成的 mL正硅酸四乙酯，0．4 影响。最佳制备条件为：0．5 mL辛基三乙氧基硅烷，0．6 mL mL乙醇，0．100．016mol／L的HCI搅拌混匀后，60℃水解6h；冷却到室温， 加入25 h。在此条件下制备的硅胶整体柱是相互交联 mg十二胺，60℃聚合45 的网络状骨架结构并且机械强度大，结构表征和组分分析结果证实该柱满足色谱 分析的要求。在硅胶整体柱合成的基础上，通过填充100．120岬细石英砂，避 免硅胶整体柱收缩，在内径2．0irlnl石英管内制备石英砂整体微柱。用含有40％ 甲醇(v，v)的10mmol／L的乙酸铵溶液为流动相，用整体色谱微柱成功分离了 对羟基苯甲酸甲酯、乙酯和丙酯三种酯类防腐剂。 (2)石英砂填充原位聚合C8反相电色谱硅胶整体柱的制备及分离 为降低柱反压，实施电渗／压力混合驱动电色谱流动相，制备低反压原位聚 mL mL正硅酸四乙酯，O．4 合C8反相电色谱硅胶整体柱。最佳制备条件为：0．5 mL mL乙醇，0．1750．016mol／L的HCI，15PEG．10000 辛基三乙氧基硅烷，0．6 mg 搅拌混匀后，60℃水解6h。水解后加入3001：24二乙胺乙醇溶液，通过添加 rtL 100．120 innl石英管内制备填石英砂 I．tm细石英砂并采用高速离心法，在内径2．0 的硅胶整体微柱。用含有20％乙腈(v／v)的1．0 mmol／L硼砂缓冲液(pH=8．5) 为流动相，该整体色谱微柱成功分离了对羟基苯甲酸甲酯、乙酯和丙酯三种酯类 防腐剂。 关键词：电动流动分析，液相色谱，电色谱，硅胶整体柱，防腐剂 Ⅱ ABSTRACT ABSTRACT Electrokineticflow isbasedon analysis(EFA)systemsequentialinjection multicommutation analysis(StA)， electroosmoticand analysis， delivery EFA its of chromatogra