由苯胺和16-己二醇气相催化合成1-苯基氮杂环庚烷.pdfVIP

1．苯基氮杂环庚烷是一种非常重要的有机原料，在药物化学、材料化学和有机合成 等方面应用广泛。1．苯基氮杂环庚烷的合成方法很多，但考虑环境、成本等因素我们选 择以苯胺和l，6．己二醇为原料气相催化合成1．苯基氮杂环庚烷。本文对合成1．苯基氮杂 探讨，得到以下实验结果： 剂活性和选择性较高。 2、当反应温度为290(2、还原气中H2含量为60mL／min时，1．苯基氮杂环庚烷的 收率最高。 3、对于CoO／Si02．A1203催化剂，当CoO的担载量为0．3 化剂前体采用程序升温方法3h由室温升至700℃、然后在此温度下焙烧4h，反应前于 H2含量为30 h，催化剂活性最高，其 mL／min的HE(50％)-N2(50％)混合气中原位还原O．5 目标产物收率可达83％。通过XRD表征得出，当钴粒子具有一定结晶度时不利于产物 生成；通过BET数据知道，比表面积过小同样不利于目标产物生成；由TPD结果可知， 钴催化剂酸量过少和酸性过强都不利于产物生成。 4、对CoO／Si02．A1203进行寿命实验，发现其寿命可达40h。由XRD和TG表征可 知，催化剂失活的主要原因是钴粒子的烧结和催化剂表面的积碳。反应中通入H2可以 提高1．苯基氮杂环庚烷的选择性并有效抑制积碳的生成。 化剂寿命长达100h以上。 ^ ▲ _ 由苯胺和1,6．己二醇气相催化合成1．苯基氮杂环庚烷 of fromAnilineand CatalyticSynthesis1-phenylazepane Vapor—Phase 1,6一Hexanediol Abstract in asa rawmaterialis usedthefieldsof 1-phenylazepaneveryimportantorganic widely SO medicine andon．Thereare to chemistry,materialchemistry,organicsynthesize manyways theenvironmentalandeconomicof prepare pointsview, 1-phenylazepane，however,from anilineand seemstobeoneofthemost vaporphasecatalyticsynthesis州th 1，6-hexanediol for routes．Inthe the of were dissertation，the promising catalystssynthesis1-phenylazepane andthecharacterizationmethodof andTGwereusedfor investigated BET，XRD，NH3-TPD furtherresearch．Themainresultsaresummarizedasfollows： toselect