甲基三氯硅制备1-氯甲基杂氮硅三环的研究.pdfVIP

IJIIIII I I II IIIIIII,III IIl Y1746620 摘要 摘 要 甲基三氯硅烷(CH3SiCl3)是“直接法”合成甲基氯硅烷的主要副产物之一， 约占总产物的5％～15％。目前，国内外主要利用甲基三氯硅烷 些企业还利用甲基三氯硅烷制备硅烷交联剂、甲基硅树脂和防水剂等产品。 本文采用甲基三氯硅烷为原料，氯化合成一种具有广谱生物活性的化合物 的研究，为拓宽甲基三氯硅烷的利用奠定了基础，本文的主要工作如下： 1、设计反应过程中吸收副产物氯化氢气体的装置，使产物的产率提高，并 使吸收的副产物转化成文中要用到的原料或是转化成对环境无污染的。 2、优化甲基三氯硅烷的氯化，考察了氯化反应的反应条件及合成1．氯甲基 杂氮硅三环过程中影响1．氯甲基杂氮硅三环收率的反应参数，从而确定1．氯甲 基杂氮硅三环合成工艺的最佳条件：即甲基三氯硅烷氯化时反应温度宜控制在 6872oC；氯化时反应时间宜12h左右；氯化后，加入无水乙醇，无水乙醇与 甲基三氯硅烷的摩尔比宜2．5：1；往反应烧瓶中加入151 m01)甲基三氯 g即(1 硅烷氯化和醇解，1．氯甲基杂氮硅三环的产率在加入0．75mol三乙醇胺时产率最 高为64．5％。 3、对氯化反应过程中产生的HCl气体用连续的吸收装置进行吸收，制成浓 盐酸和稀盐酸溶液；对醇解反应过程中产生的HCI气体进行催化氧化，制成氯 气。对氯化氢催化氧化反应制备氯气的反应条件进行了研究，并探讨了催化剂 种类、反应工艺条件等对反应的影响。 4、对产物进行重结晶，干燥等处理得到白色粉末固体，测定其熔点为221～ 223 oC，并通过IR，1HNMR等手段对其结构进行鉴定，表明为1．氯甲基杂氮硅 三环，且对其生物活性作一些探索研究。 关键词：甲基三氯硅烷；氯化；醇解；1一氯甲基杂氮硅三环 ABSTRACT ABSTRACT oneofthemain forthe Methyltrichlorosilane(CH3SiCl3)isby-products of chlorosilanemethod”， for5％--。15％of synthesismethyl by”direct accounting thetotal is usedto silica products．Currently，methyltrichlorosilanemainly prepare ortransformedintootherusefulsilaneathomeandabroad．Somedomestic alsoused trichlorosilaneforthe ofsilane enterprises methyl preparation coupling siliconeresin andon． agent，methyl and agentSO water-proofing Inthis which broad of paper， 1-chloromethylsilatrane，posses spectrum activities，WaS fr