甲基丙烯酸酰十八酯毛细管液相色谱整体微柱的制备及应用.pdfVIP

摘要 liquid mm色谱柱的液相色谱分析法。毛 chromatography)，是指采用内径为0．1卜1．00 细管液相色谱具有操作简单，流动相、固定相和样品消耗低，环境污染小，易于 与其它检测方法在线联用等优点。 色谱柱是色谱法的核心，毛细管液相色谱中常用的色谱柱是ODS填充柱， 可以完成80％的色谱分析任务，不足之处是需要烧制塞子，制备繁琐，背压高。 ODS中起分离分析作用的官能团是C18烷基链，本文利用甲基丙烯酸碳酰十八 酯(SMA)为单体，乙叉二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂，异戊醇和1,4．丁二 醇为二元致孔剂，偶氮二异丁腈为引发剂，原位制备了SMA整体微柱。由于SMA 具有与ODS柱相同的C18疏水烷基链，继承了ODS柱高效，高分辨率，与LC．MS 兼容等特点，而且具有制备方法简单、无需封口、渗透性好、pH使用范围广、 可进行快速分离等优点，有望取代传统的ODS填充柱而被广泛使用。 在固定相极性不可改变的情况下，通常利用调整流动相的组成，从而改变流 动相极性大小的方法来控制组分的保留时间和固定相对组分的选择性。本研究利 用SMA柱的强疏水性在15rain内基线分离了芳香族化合物、苯胺类化合物及酮 类化合物。对滴眼液中的氧氟沙星、氯霉素及口服液中的绿原酸含量进行了定量 分析，并通过线性范围、精密度、检出限及回收率对SMA整体微柱液相色谱方 法进行了评价。 本论文工作中使用的是常规高效液相色谱装置，因常规的高效液相色谱检测 器的流通池体积太大，无法应用于微柱液相色谱，为了解决这个问题，本实验对 检测器的流通池进行了改进。 关键词：毛细管液相色谱；分离机理；整体柱 Abstract thecolumnsof0．10 uses liquidchromatography(CLC)commonly Capillary inter tothe ．1．00mm diameter,thusleadingadvantagesincludingsimpleoperation， mobile and ofenvironmentand low pollution easy phasesampleconsumption，little withotherdectectiondevices． combination columnan in part chromatography．ODSpacked Seperationplaysimportant Canfinish80％of is usedin columns analysistask，whichgenerally chromatographic columnssuffersfromthe suchas CLC packed shortcomings presently．However,ODS this andthe thesis，A fr