直接进样在线富集高效液相色谱法测定大气颗 .pdfVIP

直接进样、在线富集、高效液相色谱法测定大气颗粒物中 的多环芳烃 a， b a,b a 王天然 李月琪 端裕树 林金明 a 中国科学院生态环境研究中心，环境化学与生态毒理重点实验室，北京 100085 b 岛津国际贸易(上海)有限公司北京分析中心，北京，100020 摘要 开发了一种大气颗粒物提取液直接进样，在线富集的高效液相色谱荧光检测分析方法，并用于测定大气颗粒 物中七种多环芳烃的含量。利用 Co-Sense 系统实现高效液相色谱大体积进样，在线富集，简化繁琐的样品前处理过 程，节省样品处理时间，提高操作简便性和样品处理效率。即使进样量达到 1mL，该系统仍能进行高效分离，色谱峰 形对称。此方法用于测定大气颗粒物中七种多环芳烃，在 1～50 ng/mL 浓度范围内七种多环芳烃与其响应信号呈良 好的线性关系，相关系数(r2)均大于 0.9970。对所测定七种多环芳烃表现出良好的回收率和重现性，加标回收率在 85%左右，保留时间相对标准偏差 （RSD％）0.03％，峰面积相对标准偏差 （RSD％）1.75％；方法的检出限(S/N=3.3) 为 0.0184ng/mL。表明此方法可应用于大气颗粒物中多环芳烃的检测。 关键词 在线富集；Co-Sense 系统，高效液相色谱；大气颗粒物；多环芳烃 由于大气颗粒物上聚集了大量有害的重金 过程的关键是提取和富集。常见的样品提取方法 属、酸性氧化物、有害有机物、细菌病毒等，不 有索氏提取法、真空升华法、超声提取法等，其 但影响大气环境，而且危害人类健康。因而对大 中超声提取法最常用。浓缩或富集的方法普遍采 气中悬浮的颗粒物的研究是当代环境科学的一 用氮气吹扫或固相萃取。由于传统的方法需消耗 个热点课题[1]。多环芳烃（PAHs）是一类广泛 大量的有机溶剂，并且由于多环芳烃不稳定性及 存在于环境中，具有 “致癌、致畸和致基因突 强挥发性，样品经多次转移会造成样品部分损 变”的“三致”特征的有机污染物，并且大气中 失，分析误差较大，且耗时。另外，由于离线手 PAHs 可与大气中的 O3、NOX 等反应，生成致癌 动前处理难以保持操作完全一致，也会造成实验 活性或诱变性更强的化合物[2～3]。近年来，国 重现性差[6～7]。 内对大气颗粒物中多环芳烃的研究主要是多环 我们首次结合在线富集系统（Co-Sense）， 芳烃在颗粒物中的含量、粒径分布及浓度水平、 利用高效液相色谱 （HPLC）及荧光检测器系统测 季节变化、来源与贡献等方面，而准确检测其在 定了大气颗粒物中的多环芳烃，此 Co-Sense 系 大气颗粒物中的含量是此类研究的前提和基础。 统实现了 HPLC 测定大气颗粒物中多环芳烃的直 大气颗粒物的采样方式、前处理过程及分析检测 接大体积进样及在线富集，节省了样品处理时 方法直接决定检测结果的好坏。由于多环芳烃不 间，降低了溶剂的浪费及污染，提高了操作简便 稳定性及强挥发性，测定大气颗粒物中多环芳烃 性和样品处理效率，为实现全程在线快速检测大 的前处理非常重要，也是经常困扰有关研究者的 气颗物中的多环芳烃提供了一