污水样品中砷(As)的测定.pptVIP

实验二 污水样品中砷（As）的测定（4学时） 一、实验目的 了解氢化物－原子荧光法测砷的原理 掌握氢化物－原子荧光法测砷的分析方法 二、方法原理 　　样品在一定酸度下，硼氢化钾将砷转化为砷化氢，以氩气作载气将其导入原子化器。以砷特种空心阴极灯作激发光源，使砷原子产生荧光，荧光强度在一定范围内与砷的含量成正比。 三、仪器与试剂 1、仪器 　（1）AF-610 A原子荧光光谱仪； 　（2）恒温振荡水浴箱； 　（3）25ml比色管8支、5ml刻度移液管1支、10 ml刻度移液管1支、100ml烧杯1个、50 ml烧杯1个、10ml量杯1个、玻棒1支。 2、试剂 　 1 ） 盐酸（优级纯）； 　　2 ） 硝酸（优级纯）； 　　3 ） 氢氧化钾（固体，优级纯） 　　4 ） 硫脲溶液 10%：称取硫脲[（NH2）2CS]（分析纯）10g，加入约50ml去离子水，低温加热溶解，用去离子水稀释至100ml，摇匀。 　 　 5 ）硼氢化钾溶液 2%：称取2.0g氢氧化钾溶于约200ml去离子水中，加入20g.硼氢化钾并使其溶解，用去离子水稀释至1000ml，摇匀（现用现配）。 　　6 ）砷标准工作液 [ ρ（As）=1.0μg/ml] 。 四、分析步骤 １、标准曲线 　　　吸取砷标准使用溶液[ρ（As）=1μg/ml]0.00、0.50、1.00、2.00、4.00ml于一系列25ml比色管中。加入5ml盐酸，2.5ml 10％硫脲，用去离子水稀释至刻度，摇匀，放置20min。以2％硼氢化钾＋0.2％氢氧化钾溶液为还原剂，10%（V/V）盐酸为载流，按测定程序和下表工作条件对所配标准溶液由低～高分别上机测定。 ２、样品分析 　　　取摇匀的污水样品溶液10ml于25ml比色管中（做2份平行样），加入1+1逆王水5ml，在水浴锅中（100℃）加热1小时，冷却后加入2.5ml 10％硫脲，用去离子水定容至刻度，摇匀，放置20min，待测，同时作样品空白。样品同标准曲线在相同条件下进行测定。 ３、实验记录　　　按下表格式进行记录。　 4． 分析结果的计算 　　按下式计算As的含量： As（μg/g）=ρ×V÷m 　　式中：ρ —— 上机测得的试液中铜的浓度，单位μg/ml； 　　　 V —— 试样溶液体积，单位ml； 　　　 m —— 试样量，单位g。 五、思考题 1.原子荧光光谱与原子吸收光谱仪器异同点； 2.原子荧光法主要适用于哪些元素的测定？ 　六、注意事项 　　１、硼氢化钾一定要现用现配； 　　２、所有器皿必须经过酸浸泡并洗净后，再用去离子水冲洗3遍，防止器皿污染； 　　３、操作过程中，玻璃器皿小心轻放，避免损坏； 　　４、注意用酸和用电安全 * * 230V 35mA 800ml/min 7mm 中温（点火） 峰面积 17s 2s 100r/min 10s 5s 22s 5s PMT电压 HCL主阴极电流 载气流量 原子化器高度 原子化器温度 分析信号 读数时间 延时时间 采样泵速 采样时间 停泵时间 注入泵速 停泵时间 条 件 项 目 备注 结果 浓度 稀释 浓度 取样量 检测编号 序号 计算公式： 标准系列： ℃ 室 温 还原剂 载 流 ml 试液体积 mA 灯电流 V 负高压 ml/min 载气流量 测量方式 设备编号 仪器型号 天平号 检测项目 原子荧光原始记录