水产品中邻苯二甲酸酯类增塑剂存在状态研究及其双水相提取测定.pdfVIP

第25卷第 1期 化 学 研 究 与 应 用 Vo1．25，No．1 2013年 1月 ChemicalResearchandApplication Jan．，2013 文章编号：1004—1656(2013)01-0027-06 水产品中邻苯二甲酸酯类增塑剂存在 状态研究及其双水相提取测定 王文文，李桂芝，王翠霞，刘振波，刘永明 (烟台大学化学化工学院，山东 烟台 264005) 摘要 ：利用荧光猝灭法与GC．MS研究了邻苯二甲酸酯类 (PAEs)在以蛋白质为主要基质的水产品中的存在状 态 ，探讨了蛋白质对PAEs萃取率的影响。结果表 明，PAEs可通过氢键和范德华力与蛋白质牢固结合；体积 分数为80％的异丙醇水溶液可引起蛋白质缓慢变性、使结合的PAEs充分离解，通过异丙醇一无机盐．水双水相 体系实现PAEs的高效萃取。由于80％的异丙醇水溶液极性较强，与PAEs共同进入双水相上相的脂溶性杂 质较少，萃取液净化步骤大大简化。在双水相上相中加入无水MgSO、N-丙基乙二胺(PSA)去除水分与杂质 后直接进样进行GC-MS检测。该方法用于水产品中五种 PAEs的测定，回收率为81．9％一92．7％，相对标准 偏差为 1．2％～4．8％。 关键词：邻苯二甲酸酯；双水相；蛋白质；异丙醇 ；气相色谱一质谱法 中图分类号：0657．3 文献标志码：A Investigation ontheform ofphthalatesinaquaticproductsandits efficient extractionanddetectionbyaqueoustwophasesystem WANGWen．wen，LIGui-zhi，WANG Cui-xia，LIUZhen·bo，LIUYong-ming* (CollegeofChemistryandChemicalEngineering，YnataiUniversity，Yantai264005，China) Abstract：ThefluorescencequenchingmethodandGC-MSwereappliedtostudytheform ofPAEsinproteinmatrixofaquaticprod— uets．Meanwhile，hteinfluenceoftheproteinonextractionofPAEswasinvestigatedindetail．TheresultsshowedthatPAEsstrongly boundwihtBSAbyhtehydrogenbondandVanderwaalsofrce．InhteP‘(2-propnao1)80％auqeoussolutionproteindenaturation couldOccurandthePAEsbindingwiht hteproteincouldbedissociatedfully．FollowinghtePAEswasextractedbyaquoeustwo phasesystemwihthishextractionefficieneies．OwingtohtehighpolarofP‘(2·propnao1)80％auqeoussolution，lessfat-solublesub- stancewasextractedandthepurificationstepsweregreatlysimplified．Theanhydrousmagnesiumsulfate(MgS04)andprimarysec— ondaryamine(PSA)wereaddedinupperphasetoeliminatehtemoisturenadotherimpurities．Then，htePAEsinextract(upper phaseWas directlynaalysedbyGC—MS．Theaccuracyofthismethod Was evaluatedbymeasuringhterecoveryfr