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氧弹燃烧-离子色谱法测定螺旋藻中碘 摘要：建立氧弹燃烧-离子色谱法测定螺旋藻方法。方法选用Metrosep A Supp 4色谱柱，1.8mmol/L Na2CO3+1.7mmol/L NaHCO3淋洗液，流速1mL/min，电导检测器。样品氧弹燃烧法处理，然后用(0.714g NaHCO3+0.954g Na2CO3)/L吸收液吸收，定容后过滤待测。用于螺旋藻样品分析，回收率为102.6%。本法快速、简便、灵敏。样品测定结果令人满意。 关键词：氧弹燃烧；离子色谱法；螺旋藻；碘 1. 前言 碘是人体必需的微量元素之一，被称为“智力之源”。世界卫生组织的有关文件指出： 碘缺乏症在129个国家被确定为重大公共卫生问题，目前全世界至少有15亿人生活在碘缺 乏症危害地区，占世界总人口29％。我国也是缺碘严重的国家之一，缺碘地区人口达4.5 亿人之多。几十年来，世界各国所广泛采用的补碘途径，就是在食盐中添加化学性碘资源 ——碘化钾或碘酸钾。虽然这是一种行之有效的补碘方法，但是必须在菜煮熟后再加盐， 而现实生活当中，人们在烧菜时常常先加盐烹调，普通碘盐遇高温易流失，且人体吸收率 低。中国色谱网 螺旋藻是一种长效生长在热带的碱性海洋生物，被联合国和其他国际组织美誉为“21 世纪最理想的营养源”和“超级营养品”。富碘螺旋藻粉不含任何化学无机碘，补碘效果及 安全、稳定性远远优于无机化学碘。富碘螺旋藻粉为人类提供了一种常用、方便、均衡、 有效、安全的补碘食品。把富碘螺旋藻粉加入到日用食用盐中，不仅解决了化学无机碘存 在的弊端，还有利于人们通过日常食盐吸收螺旋藻所含的各种营养成份。 食品中碘的测定方法有气相色谱法[1]、光度法[2]。这些方法的样品前处理复杂、耗时、 耗试剂。本文氧采用弹燃烧-离子色谱法测定螺旋藻，样品前处理简便、快速、测定干扰少， 螺旋藻样品回收率102.6%。该法准确、快速、简便、重现性好，是产品检测和质量控制的有限手段。 2. 实验部分 2.1 仪器及试剂 2.1.1 850 Professional IC 型离子色谱仪和858Professional sample Processor型自动样品处理器 配有电导检测器、化学抑制器、低脉冲串联式双活塞往复泵、电子六通进样阀等。 2.1.2 前处理设备 氧弹燃烧装置：氧弹、充氧器、点火控制器。 2.1.3 试剂 标准贮备液：I- (1000mg/L)。 Na2CO3、NaHCO3均为优级纯，溶液均用电阻率大于18.2MΩ超纯水配制。 浓硫酸：分析纯。 氧气：高纯氧气(99.999%)。 医用脱脂棉。 2.2 色谱条件 色谱柱：Metrosep A Supp4-250 阴离子分析柱，Metrosep A Supp4/5 Guard 保护柱；流动相：1.8mmol/L Na2CO3+1.7mmol/L NaHCO3淋洗液，进样体积：20μL，流速：1.0mL/min． 3. 分析步骤 3.1 吸收液的配制 分别精密称取0.714g NaHCO3、0.954g Na2CO3至1000ml的容量瓶中，加超纯水适量，溶解后用超纯水稀释至刻度，摇匀即得吸收液。 3.2 样品制备 精密称取样品0.2克，置于坩埚内，上覆脱脂棉(约0.025克)，氧弹内燃烧，用20ml吸收液吸收，吸收液为(0.714g NaHCO3+0.954g Na2CO3)/L，充分吸收不少于30分钟。用超纯 水冲洗氧弹壁、盖、杆等部位，然后过滤至100ml容量瓶并定容至刻度。 上述溶液过0.45um滤膜进样后测定I（850离子色谱仪 + 858自动进样器，采用A Supp4-250柱，进样体积20μL）。 3.3 空白样品制备 称取0.25g脱脂棉，按照3.2中的方法制备空白样品。 3.4 标准曲线的绘制 分别精密量取I标准贮备液50、100、150、200、250uL至100ml容量瓶，超纯水定容，制成浓度分别为0.5、1.0、1.5、2.0、2.5mg/L的一系列混合标准溶液。 取上述标准工作液,分别注入离子色谱仪，记录色谱图，见图1。 以峰面积为横坐标，质量浓度为纵坐标绘制I-的标准曲线。碘离子的线性方程、相关系数见表1。 表1 碘离子的线性方程、相关系数和相对标准偏差 3.5 样品测定 测量碘离子对应的峰面积，减去脱脂棉的空白值，用外标法定量。根据样品的峰面积， 通过标准曲线得出碘离子的浓度。 4. 分析结果 4.1 样品分析 按分析步骤测定螺旋躁样品，图2样品色谱图。结果见表2。 表2 螺旋藻样品分析结果 4.2 样品加标回收 准确称取样品0.2030克，KI 0.0204克(相当于I- 0.0156克)，结果153805.9 ppm。加