脱氢乙酸的合成与应用.pdfVIP

维普资讯 第 19卷第4期 化工BtTU VoI．19．No．4 2005年 4月 ChemicalIndust~ Times Apr．4．2005 脱氢乙酸的合成与应用 陈小萍 龚劭刚 (南昌大学理学院化学系，江西 南昌330047) 摘要 本文研究了以双乙烯酮为原材料合成脱氢乙酸过程中，催化剂的种类、用量以及反应时间对产物得率的影响。 结果表明，当采用 l一甲基眯唑作为催化剂 ，反应物中催化剂的质量分数为2％，反应时间为2．5h，产物得率最高 ，达 到 85．4％。并介绍了脱氢乙酸的应用。 关键词 脱氢乙酸 合成 应用 SynthesisandApplicationsofDehydroaeticAcid ChenXiaoping GongShaogang (NanchangUniversity，JiangxiNanchang330047) Abstract Dehydroaceticacidwassynthesizedfrom diketene，andtheinfluencefactorsofproductyieldwereinvesti· gated．Theresultsindicatedthatwhiletheamountofcatalyst(1一methylimidazole)was2％，andreactiontimeWas2．5 hours．themaxium yieldofdehydroaceticacidwas85．4％ ．Th eapplicationsofdehydmaceticacidwereintroduced． Keywords Dehydroaceticacid synthesis applications 脱氢乙酸 (DHA．Dehydroacetic)，别名：a，7一二乙 O 酰基乙酰乙酸 ，其为白色或淡黄色结晶粉末，无嗅、无 Ⅱ 氢 盒盛 味、熔点 108～110℃，沸点 270℃，是一种低毒高效防 1．1 合成原理 腐、防霉剂。在酸、碱条件下均有一定的抗菌作用。 双乙烯酮为原料合成脱氢乙酸的反应方程式为： 自1940年发现其有抗菌性 以来，得到了世界许多国 0 家的重视。近年来国内外对 DHA合成方法及其应用 研究有了新进展_llJ。目前脱氢乙酸的合成方法较多： 丙酮热解 J，分子乙酸乙酯的在碱性催化剂存在下进 行克莱森缩合 j，乙酰乙酸乙酯在碱性催化剂存在下 1．2 合成步骤 的缩合，但这些方法所得的脱氢乙酸得率较低，并且 取一干燥的1000mL三 口烧瓶 ，于室温加入 300 副产物较多等缺点。笔者对双乙烯酮为原料合成脱 mL干燥的甲苯，3．72g的 1一甲基咪唑 ，再向其中滴 氢乙酸进行了研究，并对结果进行了讨论。 加 186g(纯度99％)的双乙烯酮 ，2h滴加完毕 ，继续 反应 0．5h．将反应液冷却到0c=【。晶体析 出，过滤 ， 收稿 日期 ：2004—12—07 作者简介：陈小萍(1964～)，男 ．恃 l：，副教授，主要从事有 fl合成及医药化 r研究 ．赞渤刚 (198l～)．粥．硕 j：，主要从事有机合成的研究