聚硅氧烷二甘醇酯共聚物的合成及产物浸润性的研究.pdfVIP

2006年第十三届中国有机硅学术交流会论文集 147 聚硅氧烷一二甘醇酯共聚物的合成 及产物浸润性的研究 郭丽，张志杰+，谢择民 (中国科学院化学研究所分子科学中心，北京100080) 摘要：甩平衡侣法合成了链节数可控酌a，∞一二氯聚二甲基硅氧炕，戗对甲笨磺酸为催化舟l合成了二 丙烯酸二甘醇酯；以㈣一二氢聚二甲基硅氧烷和二丙烯酸二甘醇酯为单体，氯铂酸为催化剂，采用硅氢 加成法合成了聚硅氧炕一二甘醇酯共聚物，研究了反应条件对反应的影响，并对产物对水的浸润性进行了 探索。 关键词：聚硅氧烷一二甘醇酯共聚物，硅氢加成巾m一二氢聚二甲基硅氧烷．二丙烯酸二甘醇酯 聚硅氧烷由于具有优异的耐高低温性能、低 本实验分别台成了链节数可控的m，。，～二氢聚 玻璃化转变温度、高绝缘性、强疏水性、低表面 二甲基硅氧烷和二丙烯酸二甘醇酯，并以其为原 能、生理惰性等优点，一直受到人们的重视。而 料，氯铂酸为催化剂，采用硅氢加成法合成了聚 聚酯作为一种基础的、环境友好的材料，也是人 硅氧烷一二甘醇酯共聚物，从而避免了缩聚法中 们的研究热点012]。如果将两种材料结合起来，除副产物的困难；研究了硅氢加成反应的反应温 可望得到一种兼具二者优点的材料。聚硅氧烷可 度、催化剂的种类、催化剂的加入方式对反应的 以提高聚酯的热稳定性和疏水性，聚酯可以提高 影响，并对产物的表面浸润性进行了初步探讨。 聚硅氧烷的强度和其与其它高分子材料的相容性。 缩聚法合成聚酯一般采用酸或碱作为催化 1实验 剂，反应条件比较苛刻，例如较高的反应温度和 1．1试剂和仪器 较长的反应时问[3]。这样的反应条件虽然有利于 】，3～二氢一四甲基二硅氧烷(MM”)经 缩聚反应，但很难避免副反应的发生；而且，由 蒸馏提纯，浙江三门千虹实业有限公司；八甲基 于高温下会热降解反应，所以很难得到高摩尔质 环四硅氧烷(n)经分留提纯，上海洋捷贸易 量的产物“’5]。另外，当反应体系中有聚硅氧烷 有限公司；其余试剂均为A．R级，北京化工 存在的话，催化剂酸或碱很容易打断硅氧键，使 厂。 硅氧烷重排成不同摩尔质量的链单元和环体，无 核磁共振仪：Bruker 法得到预期的共聚物。酶作为一种生物催化剂， 为溶剂，TMS为参比)；接触角测量仪： 可以在温和的条件下催化酯化反应，但合成高摩 OCA20，DataPhysics，Germany。 尔质量的产物仍是难题。 1．2合成 1．2．1a，∞一二氢聚二甲基硅氧烷的合成 H蚤搿CH3+毽≥坚H一张辨 lccas．ac．cn。 148 2006年第十三届中国有机硅学术交流会论文集 1，3一 在250mi，三口瓶中，加入33．67 至中性，用无水硫酸镁干燥，过滤；滤液减压抽 g 二氢一四甲基二硅氧烷(MM“)和74．18g八 除小分子，得到的无色透明液体即为n，m一二 甲基环四硅氧烷(D4)，加入适量浓硫酸，室温氢聚二甲基硅氧烷(M6)。 搅拌6h；)】uA,3．-量水后，继续搅拌12h，用水洗1．2．2二丙烯酸二甘醇酯的合成“8j O o o 在装有回流冷凝管、分水器的100mL三口止反应。反应液过滤后用10％的NaOH溶液洗 瓶中，加入15．93g二甘醇、25．95g丙烯酸、 涤以除去