羧甲基壳聚糖合成条件的优化及产物结构表征.pdfVIP

维普资讯 第32卷第2期 江 再 化 工 V01．32No．2 2004年 4月 JimlgsuChemicallndustt3 Apr．2004 应罔与开袭 羧甲基壳聚糖合成条件的优化及 产物结构表征 蔡照胜。‘，王锦堂’，杨春生：，许 琦 ，严金龙 (1．南京工业大学理学院，江苏 南京 210009；2．盐城工学院化学工程系，江苏 盐成 224003) 摘要：通过异相法的方法合成了絮凝剂羧 甲基壳聚糖．根据羧甲基壳聚糖对废水中c 的去除率，利用四因素三水 平正交实验优化了羧甲基壳聚糖的合成条件。正交实验的结果表明优化反应条件为：反应时间7h，反应温度为 50 ℃，氯乙酸对壳聚糖的质量比为 1．25，氢氧化钠对壳聚糖的质量 比为 1．0。在此优化条件下得到的羧 甲基壳聚糖产 品对 cd2的最大去除率可达99．7％，用 IR和。HNMR对相应的产品进行了结构表征，结果表明羧 甲基化反应发生 在 C2位上 N 处的程度高于 C6位的OH。 关键词：羧甲基壳聚糖；正交实验；c(i2去除率；结构表征 中图分类号：TQ314．253 文献标识码 ：A 文章编号：1002—1116(2004)02—0027一o4 壳聚糖作为由天然高分子化合物 甲壳素在强碱 基化壳 聚糖 ，而涉 及的羧 甲基化试剂有 乙醛酸 性条件下脱乙酰基得到的一种天然线性聚胺类化合 (HCOCOOH)和氯乙酸 (C1CH2COOH)～ 。 物，它不但保持了甲壳素所具有的良好生物相容性 本文主要介绍了在碱性条件下以氯乙酸为羧甲 和生物可降解性，同时又克服了甲壳素分子结构中 基化试剂通过异相法对壳聚糖进行羧甲基化改性 以 由于乙酰基存在带来的分子问的强烈氢键作用，使 提高其水溶性 的方法 ，并根据羧 甲基壳聚糖对废水 其水溶性无论在酸性条件下还是在碱性条件下都比 中cd 的最大去除率对其合成条件进行了优化。 较差的问题。在壳聚糖分子中由于游离氨基的存在 1 实验 使其在酸性溶液中的水溶性得到了显著提高，然而 在碱性或中性条件下的水溶性仍然不够理想，这在 1．1 仪器 一 定程度上也限制了它的应用。考虑到在壳聚糖的 PHS一2型酸度计：上海之信仪器有限公司； 分子结构中存在 c2位的氨基(一NH，)和 c6位的羟 722型分光光度计：上海光谱仪器有限公司； 基(一OH)，并且这两种基团都具有较强的反应活 红外光谱仪：NEXUS670(美国Nicolet公司)； 性 ，因而可以通过化学的方法对这两种基团进行改 核磁共振仪 ：瑞士BRUKERDRX500型； 性以增强其水溶性。在文献介绍的对壳聚糖进行改 电子分析天平：FA1604上海精科天平； 性以增强其水溶性的方法中，羧 甲基化就是一种研 红外快速干燥器：南通科学仪器厂； 究得较早而且效果相对较好的方法之一，并且羧 甲 SHA—C型水浴恒温振荡器：金坛市正基仪器 基化壳聚糖可以作为絮凝剂在废水的处理中广泛应 有限公司。 用。在实际的对壳聚糖进行羧 甲基化改性 的方法 1．2 药品 中，所涉及的壳聚糖羧甲基化产物主要有 Ⅳ一羧甲 壳聚糖 ：生化试剂 ，脱乙酸度 ≥90％，上海蓝季 基化壳聚糖、0一羧甲基化壳聚糖以及 N，0一羧甲 科技发展有限公司； 收稿 日期 ：2003—12—09 基金项 目：江苏省环保科技发展计划项 目基金资助 (2002031) 作者简介：蔡照胜(1967一)，男，讲师，南京工业大学硕士研究生，1989年毕业于江苏化工学院， 主要从事表面活性剂、中 间体等教学工作和产品开发设计工作，已