羧甲基淀粉钠的合成工艺及其结构表征.pdfVIP

※米※※※※※※米桊※粜 阿左钇工 V01．30NQl Jan．2007 蓁科技专论棠 桊米桨※※※※※※桨※米 羧甲基淀粉钠的合成工艺及其结构表征 杨丽莉 (威海职业学院生物与化学工程系，山东 威海 264210) [摘要]采用单因素和正交实验方法，研究了羧甲基淀粉取代度与一氯乙酸用量、反应时间、反应温度、乙醇用量、氢氧化钠 用量之间的关系，找出了取得最大取代度的优化反应条件，并对产物和原料淀粉进行了IR谱图的表征。 [关键词]羧甲基淀粉钠：合成工艺；结构表征 727．2 [中图分类号]Ts (文献标识码]B 天然淀粉已广泛应用于工业生产的各个领域。对 分析羧甲基淀粉中的羧甲基含量，从而计算出取 于不同的领域，对淀粉的要求又不尽相同[1]，20世纪代度的方法有酸洗法、灰化法、络合滴定法、沉淀法和 50年代以来，天然淀粉改性絮凝剂，在水处理中得到 比色法等。考虑到可行性和简易性，本实验采用了酸 了广泛的应用蚴。它是以天然淀粉为原料，通过羧甲 洗法。将样品浸泡在盐酸甲醇溶液中(甲醇与浓盐酸 基化、共聚和曼尼期反应3步反应制得，为保证淀粉 体积比为7：3)，搅拌3h，使羧甲基钠的钠离子完全 絮凝剂的性能需要在羧甲基化时获得高取代度的羧 被氢离子取代，转变成游离羧甲基酸，抽滤、水洗到洗 甲基淀粉。本文研究淀粉羧甲基化过程中，反应条件 液中无氯离子存在(用硝酸银溶液检查)，用过量的标 对产品取代度的影响，从而为有目的地合成具有较好 准氢氧化钠溶解，此时溶液透明，然后用标准盐酸液 应用效果的羧甲基淀粉钠提供一定的理论依据。 反滴定(用酚酞作指示剂)，由下式计算取代度【3]。 1 实验 0．162A 1．1化学试剂和仪器 ， 取代度2了五五i丁 淀粉(工业品)，GS12—2电子恒速搅拌器(上海式中A_——每克羧甲基额多盼样品消耗的Na0H量，胁ol。 医疗器械有限公司)，氢氧化钠(化学纯)，SHZ—D(III)3羧甲基淀粉钠的合成工艺优化 以16．2 循环水式真空泵(上海申胜生物技术有限公司)，无水 g(即O．1mol葡萄糖单元)淀粉为基 乙醇(分析纯)，R一201旋转蒸发器(巩义市英峪予华准，考察一氯乙酸用量A，mol；反应时问B，min；反应 仪器厂)，一氯乙酸(分析纯)，RCC—I型絮凝沉降仪温度C，℃；乙醇用量D，mL；氢氧化钠用量E，mol；对 (江苏省江都市建华仪器仪表厂)，电子天平(上海精 取代度的影响。 vector 科天平厂)，Bruker 22型红外光谱仪(德国 3．1一氯乙酸用量对取代度的影响 m01 Bruker公司)，shimadzuTGA一50热分析仪(日本岛 固定淀粉用量0．1mol，氢氧化钠用量O．2 津公司)。 (加蒸馏水20mL)，无水乙醇用量50mL，反应温度为 1．2合成路线． 50℃，反应时间为80min，一氯乙酸用量为O．05— 0．15 在装有机械搅拌、回流冷凝管、恒压滴液漏斗和 m01(加蒸馏水10mL)，反应后对产物的取代度 温度计的四口烧瓶中，加入一定量的淀粉和无水乙