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42中国药品标准2007年第8卷第1期(总42) 分别取对照品溶液、样品溶液、空白溶液注入色 6．稳定性试验 谱仪，记录色谱图，(见图1)。空白对照色谱图在对照 品峰位置无干扰峰，即本试验条件下对测定无干扰。 安替比林保留时间约为3．1min，咖啡因保留时间约 为2．5min。 液在ld内稳定。 4．线性考察 7．精密度试验 分别精密量取浓对照品溶液8．0，9．0，10．0， 依法取同一对照品溶液连续进样5次，每次 11．0，12．0m1分别置50ml量瓶中，用水稀释至刻20弘1，安替比林峰面积RSD=0．2％(n一5)。 度，摇匀。进样20肛l，以峰面积为纵坐标，浓度为横 8．样品测定 坐标进行线性回归，结果表明，两种组分峰面积与进 取对照品溶液和样品溶液用0．45／-m微孔滤膜 样量呈良好的线性关系。回归方程：安替比林A一 滤过，各迸样20弘I，记录色谱图，读取峰面积值，按 473．12+28．73C，r=0．9999，线性范围为98．2～外标法计算含量(标示量％)，与容量分析法比较，结 果见表3。 147rag；咖啡因A一88．36+36．40C，r一0．9999，线 性范围为9．99～15．0mg。 表3样品测定结果 5．加样回收率 取已知含量的米格来宁片适量(约相当于安替 比林270mg)，加入对照品安替比林和咖啡因，均精 密称定，按样品溶液配制，按外标法测定含量，计算 回收率，结果见表1、表2。 表1安替比林回收率 三、讨论 最大吸收(LI至t2)，故可用HPI。C法测含量。 2．安替比林与咖啡因浓度相差10倍，故将测 定波长选定在对咖啡因紫外吸收灵敏的273nm处。 3．米格来宁片原标准收载于《卫生部药品标 准》1963年版，已经用了四十多年，方法与现行药典 和国家标准严重脱节，急需改进。 参考文献 ． 25．81 24．84 50．8l 1O0 6 [1]国家药品标准WS一10001一(HD一1010)一2002 26．69 25．5l S2．23 100 l [z]国家执业药师资格考试应试指南．药物化学．中国医药科技出版 26．82 28．98 55．67 99． ．5 2 99 5L 0● 71u 社 8． 26．43 27．15 53．12 9 26 ． [3]卫生部药品标准1963．139． 27．33 26．30 53．45 99 34 ． Z7．12 27．85 54．77 99 26 灵芝滴丸中灵芝多糖的含量测定 王 晔 周 凯 齐曼丽(内蒙古