ICP-OES法测定岩石矿物中镍和钴的方法改进.pdfVIP

2011年第30卷 第2期200～203页 云 南 地 质 CN53一lo41／PISSN1004—1885 ICP—OES法测定岩石矿物中镍和钻的方法改进 王学伟，周家喜，陈庆仙 (云南省有色地质局测试中心，云南 昆明 650216) 摘 要：对 ICP—OES法测定镍、钴 的适用条件进 行探讨和改进。检 出限分别为 0．018~g／mL和 0．0042~g／mL，相对标准偏差为0．62％～1．55％，结果令人满意。 关键词 ：镍和钴的测定 ；ICP—OES法 ；基体干扰；酸度的影响；岩石矿物 中图分类号：0657．31 文献标识码 ：A 文章编号：1004—1885(2011)02-200-04 采用电感耦合等离子体发射光谱 (ICP—OES)法同时测定岩石矿物样品中Ni和co，具有灵敏度高， 检测下限低，稳定性好，干扰小。工作曲线线性范围宽，测定范围广，分析速度快，准确度好，可实现多 元素同时测定等优点，但也存在缺陷有待改进。 l 实验部分 1．1 仪器及工作条件 美国PE公司 OPTIMA5300DV全谱直读等离子体发射光谱仪，最佳工作条件见表 1。 表 1 仪器最佳工作条件 Tab．1 Optimum W orkingConditionofInstrmu ent 1．2 试 剂 (1)Ni标准储备液。(2)Co标准储备液。(3)HNO，(优级纯)、HC1(优级纯)、蒸馏水、高纯氩 气 (99．99％)。 1．3 样品分析 准确称取0．1000g样品于 150mL烧杯中，用少许水润湿，加入 30mL王水，盖上表皿。置于电热板上 加热分解，蒸发至剩下2mL～3mL溶液时，取下冷却。加入 5mL (1+1)盐酸，用蒸馏水吹洗表皿及杯 壁。加盖表皿煮沸后冷却，用蒸馏水吹洗表皿，将溶液移人25mL比色管中。用水稀释至刻度，摇匀，静 置。溶液澄清后按仪器工作条件进行测定。 2 结果与讨论 2．1 酸度的影响 本法采用HC1作为样品溶液介质。由于不同元素在不同酸度条件下，其光谱强度均会发生变化 (图1)。 由图l看出：当酸度小于 15％，对 co、Ni的光谱强度影响不大。因之，一般采用5％的酸度较合适。 收稿 日期：201O_0l-13 作者简介：王学伟 (1982～)，男，云南建水县人，从事岩石矿物分析测试工作。 2期 王学伟等：ICP—OES法测定岩石矿物中镍和钴的方法改进 201 2．2 基体干扰 采用 ICP—OES法直接测定岩石矿物中的Co时，一些主含量元素如 Ca、Mg等对分析结果会产生干 扰，导致测定结果偏低，尤以Mg较明显。采用基体匹 。。 配法及优化仪器工作条件可消除。 ： 由表2可知，仪器工作条件优化前，MgO含量低于 ： 5％时，对 co的测定结果影响较小。优化条件后，Mg 对Co测定结果偏低的影响明显得到改善，加标回收率 饕‘器 达 93．91％ ～107．9％。 2．3 方法的准确度 为考察测定结果的准确性，按上述方法及条件对标 准物质样品进行测定 (表 3)。对照结果，采用本法测 定 Ni、co结果令人满意，符合 DZ／T0130—2006 《地质 矿产实验室测试质量管理规范》中的误差要求，适用于 图1 HCI酸度的影响 普通地质样品和岩石矿物中Ni和Co的准确测定。 Fig．1 InfluenceofHCIAcidity 2．4 方法的检 出限 采用拟定的分析步骤。对样品空白溶液连续测定 11 次得出的标准偏差乘以3所相当的浓度，获得检出现 (表4)。结果表明，Ni、Co均具有 良好的检出限。 表 2 Mg对 Co测定结果的影响 Tab．2 InfluenceofM guponDeterminationofCo 202