丁炔二醇的气相色谱法测定.pdfVIP

维普资讯 b ， 第27卷 筘4期 ， 1sy沈沈ang盘阳化Ind— vD01e．c2．7，1N99o84 丁炔二醇的气相色谱法测定 堡查堡 夏 钦 吕标英 黄玉才 - 上 (东北制药总厂，沈阳110026) 于迎春 (沈阳化工学院，沈阳 110021) 摘 要 研究丁丁炔二醇的气相色谱分析方法，其结果表明．在PEG一20M+GDX一102为国定相 的填充柱中，用 l4一丁二醇怍内标 以氢火焰离子化检测器对丁炔二醇进行了定性、定量的分析。 与传统的不饱和溴加成法、催化加氢等方法比较 具有简便快速、是被准确、重复性好等优点，适合 关键调篓二三；塑垒!坚量噎手f于pI一 丁炔二醇是生产 1，4一丁二醇、r一丁内 1 试验部分 酯、四氢呋喃等重要化工原料的中闻体。因而 1l 试剂和仪器 丁炔二醇的质量控制是保证这些产品质量的 PEG一20M(固定值。色谱纯)； 关键。丁炔二醇的传统分析方法是以测定不 GDx—lO2(担体)； 饱和键和羟基为基准而设计的，如用不饱和 1，4一丁二醇(内标物，包谱纯)； 溴加成法 】。但操作较复杂；催化和氢法则 103型气相层析仪(上海分析仪器厂)； 由氢耗量来推算丁炔二醇的含量 2【】。但误差 丁炔二醇(由东北制药总厂提供)。 较大．Balyatinskaya利用炔键的特点，即其特 1．2 色谱条件的选择 征反应一 乙酸汞化。再用紫外分光光度法测 柱长的选择：鉴于 1。4一丁二醇和丁炔 定汞化物．可分析水相中的丁缺二醇 等。 二醇的沸点较高。在柱中保留时间较长，为加 本文则研究了丁炔二醇的气相色谱分析 快分析速度．根据试验情况。选择柱长为 1rll。 法。试验结果表 明。采用 PEG一20M+GDX 固定相的选择：分别选用了聚乙二醇己 一 102为固定相．以氢火焰离子化检测器，1。 二酸酯+ml酸洗 白色担体和PEG一20M+ 4一丁二醇为内标。建立了快速，准谙定量测 GDX一102作 固定液进行分析试验 。结果表 定丁炔二醇含量的内标气相色谱法．对实际 明，用聚乙二醇己二酸醋为固定液体。由于样 样品进 行 了分析 测定，其 相对标准偏差 品呈碱性 (pH=9)，会与固定液体作用而影 (RSD)均小于 3％．方法精密度高，重复性 响柱的稳定性，而 PEG一20M无此缺点．井 好，并与化学分析法进行了对照，结果令人满 具有高分离效能，因此选用 PEG一20M + 意。完全可作为生产控制的分析方法。 GDX一102作固定相， 固定相配比的选择：试验结果选择固定 收稿 日期 ：1998—07—2J 0士 33 I程师 维普资讯 沈 阳 化 I 第27卷 液与担体的配比为 l5％，分析结果峰形有 良 内标物 1．4一丁二醇 0．2652g，用 乙醇溶解 好的对称性。 并