激光拉曼光谱法无损测定人血白蛋白溶液浓度.pdfVIP

2013年《药物分析杂志》优秀论文评选交流会论文集 一49一 为寻找到3个厂家生产的样品的主要差别，继续对其载荷图进行分析，在载荷图中每1个点代表1个保留时 间一精确质量数数据对，其中离原点越远的点，表明其对组问差异贡献越明显。结果见图3(图略)。 利用Waters四级杆高分辨串联质谱的Ms8(串联全信息数据扫描)功能，即可以得到母离子的精确质量数，同 时也可以获得碎片离子的精确质量数。在此基础上，采用MarkerLynxXS应用软件中生成元素组成的功能，可对载 荷图中不同保留时间的精确质量数自动批量进行元素组成分析。载荷图中各不同保留时间的分子量以及可能的 分子式均可以推测出来，筛选出远离原点的对分组影响比较大的标记物，结果见表1(表略)。 以不同批次的样品为横坐标，以样品中标记物的最高含量为纵坐标，比较筛选出的差异化合物在3个厂家不 同批次之间的差异，结果见图4(图略)。 3结果与讨论 峰，而槲皮素和山奈酚为白花蛇舌草注射液中黄酮类成分的苷元，提示企业2生产的白花蛇舌草注射液中黄酮类 成分较少‘1‘3|。 推测并与对香豆酸对照品的质谱图比较，发现均为对香豆酸的主要碎片峰，提示企业2生产的白花蛇舌草注射液 中有机酸类成分含量较高。标记物6—7的m／z相差18(标记物7可能为标记物6的脱水化合物)，具体成分还有 J。 待进一步分析口。3 3．2)一甲醇(95：5)(A)一乙腈 3对流动相组成进行了优化，考察了o．3％醋酸(A)一甲醇(B)、醋酸水溶液(pH 出峰时间较长，峰形无改善，故选择体系1的色谱条件。 4确定供试品溶液制备时分别考察了水却％甲醇和甲醇作为供试品溶液制备的溶剂，结果表明50％甲醇和甲 醇为溶剂的色谱峰峰形优于水，鉴于50％甲醇和甲醇作为溶剂时色谱峰峰形区别不大，50％甲醇和流动相的比例 较为接近，故选择50％甲醇作为溶剂。 3．5主成分分析是一种基本的处理复杂数据集的数值分类技术。目前这种统计技术已愈来愈多地应用于生物 学、医学研究中，从多元数据集中提炼出有价值的信息，成为生物学、医学重要的分析工具。从分类过程来看，主成 分分析能从多指标的数据中提取特征指标，简化数据，用较少的综合指标来解释初始较多指标所反映的事物特征 使分析得以简化”。J。 4结论 全国范围内不同厂家生产的白花蛇舌草注射液不仅颜色差异较大，其内在的物质基础也存在明显的差异，这 种差异主要体现在黄酮类和有机酸类成分的种类和含量上。由此可见各生产企业应尽快统一生产工艺，消除这种 差异，为制订质量标准和安全用药提供保障。 参考文献(略】 激光拉曼光谱法无损测定人血白蛋白溶液浓度 毛丹卓，翁欣欣，杨永健 (上海市食品药品检验所，上海201203) 摘要 目的：V2籼g光谱技术为基础，对比利用一元线性回归法、偏最小二乘法建立定量分析模型，探索人血白蛋白溶液的无损 快速测定方法。方法：通过提取人血白蛋白溶液拉曼光谱中芳香族氨基酸苯环上C=C对称伸缩振动(1004em。)峰面积进行一元 线性回归，在48．8—243 一50— 2013年《药物分析杂志》优秀论文评选交流会论文集 的PLS计算效果最为理想，偏差均不超过3．2％。结论：该方法测定准确、操作方便，无需添加其他化学试剂，可以用于人血白蛋白溶 液的浓度测定，满足快速检测的需要。 关键词：激光拉曼光谱；A皿tC3蛋白；一元线性回归法；偏最小二乘法 determinationofhuman Quantitative albumin(HA) concentrationRaman by spectrum MA0 Dan—zhuo，WENGXin—xin，YANGYong—jian InstituteforFoodand (Shangha