UHPLC-MS%2fMS法测定亚硫酸氢钠穿心莲内酯在大鼠肝微粒体中的含量.pdfVIP

2013年《药物分析杂志》优秀论文评选交流会论文集 一87一 资源。本实验研究了20～50℃之间增敏该显色反应的变化。由图5(图略)可得，在25℃条件下放置最佳 实验时间，此时吸光度最大；在25～50℃之间，随着温度的升高，吸光度逐渐减小。因此本实验选择25℃作 为实验最佳条件。 3．7平衡时间的影响实验研究了平衡时间在5～100min之间吐温60增敏该显色反应的变化趋势。如 图6(图略)所示，随着时间的增大，吸光度逐渐增大，当反应时间超过35min以后，溶液的吸光度趋于稳定 且达到最大值；在35—60min之间溶液的吸光值基本保持不变，在60min后吸光度处于平台上，为做图方 min。 便，选取前60min作为做图数据。本实验选取的显色平衡时间为40 3．8铬天青s在不同种非离子表面活性剂吐温中的分配系数表面活性剂对铬天青S可见分光光度法的 增敏机理可以通过测定铬天青S在不同种类吐温表面活性剂中的分配系数的方法进行讨论。不同种类的吐 温表面活性剂与铬天青S及铝形成不同的体系，铬天青S在不同种类吐温表面活性剂中的分配系数，可以反 映出铬天青S在表面活性剂胶束中的分配情况。本文分别测定了铬天青S在吐温20、吐温60和吐温80中 的分配系数，结果如表2(表略)。从表中可以看出铬天青S在不同种类吐温表面活性剂中的分配系数的大 弱一致。根据铬天青S在不同种类吐温表面活性剂中的分配系数的实验结果可以研究表面活性剂增敏的机 理：铬天青S的分配系数越大，证明其在表面活性剂胶束中的容量越大，表面活性剂胶束的增容效果越好，从 而在反应过程中获得更多的体系。 4结论 铝的检测方法有EDTA络合滴定法【2J、荧光光度法∞J、紫外分光光度法M“J、原子吸收法【_7|、漫反射光 谱法(DRS)¨o等。但以紫外分光光度法的应用最为广泛，该方法具有操作简便，仪器设备价格便宜，灵敏度 较高等优点，适合各级科研单位及生产企业使用。常用的显色剂有9一(3，5一二溴)水杨基荧光酮p]、4，5一 二溴邻硝基苯基荧光酮¨0|、铬天青s¨u等，这些显色剂和铝形成的配合物都具有不太稳定的缺点，因此选择 适合的表面活性剂与显色剂和铝形成配合物，以提高测定的稳定性、灵敏度和选择性¨引。一般而言，表面活 性剂增敏效果明显且稳定，能很好的达到实验要求¨3|。文献中已有报道用表面活性剂CTAB[14|、NP一7[15] 等作为光谱法测定铝的增敏剂，而用非离子表面活性剂吐温60做增敏剂测药物中的铝未见报道。 本实验建立一种简单、快速、成本低、重现性好的方法来测定脂降宁片(安洛宁片)中铝的含量，非离子 表面活性剂吐温60对铬天青S分光光度法增敏效果明显，初步讨论了非离子表面活性剂吐温60增敏铬天 青S分光光度法的机理，样品测定结果令人满意。 参考文献(略) UHPLC—MS／MS法测定亚硫酸氢钠穿心莲 内酯在大鼠肝微粒体中的含量 汤瑶，李佐刚，闻镍，张双庆，孙旭，于敏，王秀文，汪巨峰，李波 (中国食品药品检定研究院国家药物安全评价监测中心药物代谢动力学室，北京100176) 摘要 目的：建立超高效液相色谱一串联质谱法测定大鼠肝微粒体中亚硫酸氢钠穿心莲内酯。方法：以肝微粒体孵育液为基 质，通过添加标准溶液的方法配制含亚硫酸氢钠穿心莲内酯和内标物大豆苷元的样品，选用甲醇为沉淀剂，经离心除去肝微 粒体孵育液中的蛋白质，上清液用于目标物的检测。采用11leHno Gold muff×2．1 HypersilCls分析柱(50 111／／1，1．9仙m)，预柱： PhenomenexGuard mm×3．0 SecurityClB(4 toni)，以甲醇一水溶液为流动相，梯度洗脱，流速O．2 mL·min～，柱温35℃，整个 分析时间为6 用于监测的离子分别为亚硫酸氢钠穿心莲内酯m／z413．2—287．2／331．2和大豆苷元m／z253．1—132．2，用基质匹配标准溶 液法进行定量。结果：肝微粒体孵育液中亚硫酸氢钠穿心莲内酯的质量浓度在0．05—50la,mol·L。1范围内线