LC-MS法鉴定依普利酮的降解产物.pdfVIP

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2013年《药物分析杂志》优秀论文评选交流会论文集 LC—MS法鉴定依普利酮的降解产物 杜明荦1’2,朱婷婷1,苏浩明1,张云静1,宋敏1,杭太俊1 (1.中国药科大学,南京210009;2.河南省食品药品检验所,郑州450003) Extend nlmx4.6 摘要目的:高效液相色谱一质谱联用技术鉴定依普利酮的降解产物结构。方法:采用Zorbax C。。(250 mm,5 斗m)色谱柱,以10 TOWMS和MS/MS检测并解析降解产物结构。结果:检测到依普利酮的4个降解产物,通过有机反应机制分析和质谱解析鉴 定了他们的结构,并结合色谱制备和NMR测定确证了主要降解产物结构。结论:色谱一质谱联用技术能有效地用于有关物 质的鉴定,依普利酮降解产物的鉴定结果可为其质量控制提供参考依据。 关键词:依普利酮有关物质降解产物结构鉴定液一质谱联用核磁共振光谱 LC—·-MSidentificationofthe of degradationproductseplerenone DU Ming—lu01’,ZHUTing—tin91,SUHao—min91, ZHANG Minl,HANG Yun—jin91,SONG Tai—junl Pharmaceutical InstituteforFoodand (1.China University,Nanjing210009,China;2.Henan DrugControl,Zhengzhon450003,China) Abstract the of LC—MSmethods.Meth- Objective:Toidentifydegradationproductseplerenonebyhyphenated otis:The wascarriedoutonZorbaxExtendC mm×4.6 withmobile separation 18(250 mm,5¨m)columnphase consistedof10mmo]·L~ammoniumacetateand 1 elution.The methanol—acetonitrile(50:50 bygradient degra- dation weredetected ESI resolutionTOF/MSandtheirMS/MS weredeterminedas bypositive products high spectra 4 were in andtheirchemicalstructureswere well.Results:There degradationproductseplerenone speculated of theelucidationtheiraccurateTOF/MSdataof MS through the[M+H]+ions,thecorrespondingproductspect

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