UPLC-DAD-QTOF-MS联用技术检测硫酸庆大霉素注射液中非法添加的乙二胺四乙酸二钠.pdfVIP

2013年《药物分析杂志》优秀论文评选交流会论文集 注射液中非法添加的乙二胺四乙酸二钠 袁华峰1，屈蓉1，钱忠义1，袁耀佐2 1．泰州市食品药品检验所，泰州225300；2．江苏省食品药品检验所，南京210008 Bin 素注射液中非法添加的乙二胺四乙酸二钠进行分析。方法：以FeCl，作为络合剂，色谱柱为WatersHILIC柱 4．6 Xbridge ×250 mill，5斗m ，流动相A为乙腈，流动相B为0．02mol·L‘1乙酸铵水溶液 pH 3．0 ，采用梯度洗脱 0—5min，95％A一 70％A；5—15min，70％A；15—20 min，70％A—+50％A；20—30rain，50％A；30～31rain；50％A—÷95％A；31—40min，95％A ，检 测波长为270 中，I厂和Ⅱ厂供试品出现与对照品主峰保留时间一致的色谱峰，其质谱图中与对照品也完全一致，证明I厂和Ⅱ厂非法添 加了乙二胺四乙酸二钠。结论：本法解决了乙二胺四乙酸二钠极性大，无紫外吸收，且常规反相色谱柱填料无法保留的难题。 优化得到的色谱条件可以同时应用于LC—DAD和LC—MS，可以同时进行定性和定量测定。为今后乙二胺四乙酸二钠的非 法添加检查工作提供了可靠的参考依据。 关键词：超高效液相色谱一四极杆飞行时间串联质谱；硫酸庆大霉素注射液；乙二胺四乙酸二钠；非法添加 Determinationof edetate addedin disodiumillegally sulfate injection gentamycin by YUAN Yao—ZU02 Hua—fen91，QURon91，QIANZhong—yl一，YUAN InstituteforFoodand 1．Taizhou DrugControl，Taizhou225300，China； InstituteforFoodand 2．Jiangsu Control，N画ing210008，China Drug Abstract anewmethodfordeterminationofdisodiumedetate addedin Objective：To illegally gentamy- develop cin ultra interaction detector—- sulfate array injectionby performancehydrophilie liquidchromatography—-diode timeof electrosprayionization—quadrupoleflight／mass wastriehlorideferric．The was onaWaters mm×250 agent separationperformed XbfidgeHILIC 4．6 complexing andthemobile consistedof 0．02mol·L～ammoniumacetatesolu— mm，5斗m column phase acetonitrile A and from0—5minwith minwith tion pH 3．0 B ，gradientelution changed 95％A—刀0％A；5—15 70％A；15— 20minwith minwith minwith minwith95％ 70％A—÷50％A；20—3050％A；30—31 50％A--- 95％A；31—40 mass detection wassetat270nmandthecolumnovenwasmaintainedat30oC．The A ．The wavelength speetrom- set rood- detectorwas withanESIsourcewitha of120℃．andat ion monitoring etry equipped temperature negative was fromthe calibrationcurveofdisodiumede— edetate e1．Results：Disodium completelyseparated impurities．The of and11 tatewaslinearinthe of characteristicsI sample range1．671—80．198斗g·mL。1 r 0．9999 ．The and indica— were withreferencesubstancein mass equal highperformanceliquidchromatogramspectrogram