QuEChERS-UPLC-MS%2fMS快速测定猪肝中20种磺胺类药物残留.pdfVIP

2013年《药物分析杂志》优秀论文评选交流会论文集 导致毒素提取回收率偏低[3]，PBS溶液具有一定的缓冲能力，可改善部分样品回收率偏低的情况，因此本文选择甲 醇一PBS溶液作为提取溶剂。 溶液提取，合并2份提取液 的提取效果，采用2种溶液依次提取能得到较高的回收率，提取效果更好。 mmol·L“醋 研究考察了不同流动相对真菌毒素测定的影响：ESI+采用乙腈一0．1％甲酸水、乙腈一10 酸铵溶液和甲醇一10 的测定灵敏度低，采用0．1％甲酸水一甲醇作为流动相，增加了各目标化合物的电离，提高了响应，因此选择 其作为ESI+的流动相。 增大液相色谱进样量，有可提高毒素测定灵敏度，但也可导致色谱峰变形。进样量为20灿时各毒素的 峰形较好，再增大进样量，峰形变差，确定进样量为20仙L。真菌毒素普遍具有一定的极性，容易在ESI源中 电离，因此ESI在真菌毒素测定中应用最普遍。真菌毒素通过注射器直接进样，对14个真菌毒素的质谱条 件进行优化。确定真菌毒素的电离方式和母离子合适，进一步优化碰撞电压，选择强度高、干扰较小的2个 子离子进行多反应监测，选择丰度最高的子离子作为定量离子。 本研究采用了多功能免疫亲和柱净化，真菌毒素净化效率得到提高，结合质谱定性定量，提高加快了检 测速度，本方法黄曲霉毒素检测限满足了国内外限量要求。本方法还可以对其他10个真菌毒素：HT一2毒 素，T一2毒素，赭曲霉毒素A，伏马毒素B，、B：，玉米赤霉烯酮，d一玉米赤霉烯醇，口一玉米赤霉烯醇，理一玉 米赤霉醇，以及届一玉米赤霉醇进行检测，以研究中成药中这些真菌毒素的污染本底，为进一步的风险分析 提供技术支持，可提高中成药的安全性，促进中成药出口贸易。 参考文献 略 曲斌，朱志谦，陆桂萍，蒋天梅，耿士伟，吴玲 江苏省畜产品质量检验测试中心，南京210036 摘要 目的：建立了一种以QuEChERS方法做为样品前处理技术，超高效液相色谱一串联质谱法快速测定猪肝中20种磺胺类 后经超高效液相色谱分离，三重串联四极杆质谱法测定。结果：在10-200 p,g·kg“范围内各磺胺类药物均呈良好的线性关 系，高中低浓度回收率在70％一115％，精密度小于15％。结论：本方法快速、简便，适用于猪肝中磺胺类药物的多残留批量测定。 关键词：QuEChERS样品前处理；超高效液相色谱串联质谱；食品抗生素药物残留检测 UPLC·--MS／MSvia determination QuEChERS of rapid twenty in residuesliver sulphonamide pig Bin，ZHU Qu Zhi—qian，LUGui—ping，JIANGTian—mei，GENGShi—wei，WU Ling and CenterforAnimal JiangsuQualityInspection Testing Products，N删ing210036，China Abstract establishan Objective：To ultra tandemmoss method performanceliquid chromatographyspectrometric for determinationof residuesin livervia rapid twenty sulphonamidespig was asinternalstandard．The D6 adopted Wasextractedaeetonitrilein extraefion sample by DisQuE tube，cleaned up tube．After was byDisQuEclean—up concentration，it UPLC—MS／MS．Results：Theresultsshowed analyzedby 2013年《药物分析杂志》优秀论文评选交流会论文集 that inthe of each goodlinearityranges recoverieswerebe． 10-200“g·kg～forsulphonamide component．The tween70％and waslower methodis and itis 115％，and 15％．Conclusion：The suit． precision simplerapid，and abletodetect multi—residualswith sulphonamides high throughput． Keywords：QuEChERSsample antibioticresiduedetection pre—-processing；UPLC—-MS／M