HPLC-ELSD测定活血通络口服液中黄芪甲苷的含量.pdfVIP

有小的变动(1％变化)、pH值在3．0—4。O范围变收值变化比较平缓的肩部，由于在复方苯硝那敏片 动．对测定结果也没有明显影响。 中马来酸氯苯那敏和硝西泮的含量及其吸收值相对 2．8含量测定 较低。测定中为了尽量提高马来酸氯苯那敏和硝西 按照上述方法制备混合对照品溶液和供试品溶 泮的吸收面积，故选定260Illn作为检测波长，此波 液，分别取对照品溶液和供试品溶液各lO肛L进样 长下，维生素B6和苯巴比妥灵敏度也可以满足准 测定。外标法以峰面积计算。测定了3批复方苯硝 确测定的要求。 那敏片的含量，结果见表5。 3．2提取试验显示，以37％的乙腈为溶剂，超声 袁5音量澜定结果 lO、15和20 min。 min结果一致．所以选用超声15 3．3本方法精密度、准确度好，操作简便，可用于复 ，m‘ ／W 那邳y哪 ，‘·L-一 兰兰兰三兰：竺譬=!耋釜霎至l= ∞13-l 3．¨ il” 1．594 1．Ⅻ 方苯硝那敏片中维生素B6含量测定。 07∞1303．500 11．9l 1．j96 1．004 参考文献 11婴!翌 !：：!! !!：丝 !：!墅 !：!!1 【l3刘雕，王驰，露庆旺．张捷，姜韧，谭生建．离子对f{PLc酒定特 种维生索酯注射浪中雏生素砸含量．解放军药学学报． 3讨论 2003，19(4)：2耜． 3．1马来酸氯苯那敏、硝西泮在260一波长处有 最大吸收，雉生素B6和苯巴比妥在此波长处为吸 HPLC．ELSD测定活血通络口服液中黄芪甲苷的含量 王秀萍1，常军民2，曾平1f1．兰州军区乌鲁木齐总医院药删科，乌鲁术齐830DD；2．新疆医科大学，乌鲁术齐83㈣) 活血通络口服液是由黄芪、丹参、当归、赤芍、红 L· lIIin～；漂移管温度为105℃；氮气流速2．50 花、地龙等多味中药组成的复方制剂，具有益气活 min～。 血、抗凝、降脂等功效。主要用于中风后遗症、脑血 2．2对照品溶液的制备 栓、脑动脉硬化、高血压、高血脂及心绞痛等心脑血 精密称取黄芪甲苷对照品5．5l-ng，用甲醇(色 管疾病。黄芪为方中君药，黄芪甲苷为其指标成分， 谱纯)溶解并定容于lOmL容量瓶中。制得o．551 黄芪甲苷含量测定已有很多文献报道”剖，多数以薄 g·L一的黄芪甲苷溶渡，作为对照品溶液。 层色谱扫描法(TcLs)及高效液相一蒸发光散射检测 2．3供试品溶液的制备 法(HC．EIJsD)检测”】，本文在参考文献基础上，精密吸取供试品20mL，置100mL分液漏斗 用HLPc—EIsD法分离并测定其黄芪甲苷，获得满意 中，用石油醚萃取4次，每次25lIIL，弃去醚液，(最 结果。 后一次醚放净)水层再用以水饱和的正丁醇萃取4 1仪器与试药 次(30，30。20，20mL)，最后一次水放净，合并4次 Wat啦J525型HPLc仪：A皿tech·2D00型E岱D 正丁醇萃取液，用氨试液洗涤2次(每次5毫升)；