HPLC-ICP-MS法对矿物药雄黄及复方制剂中可溶性砷的含量及其价态研究.pdfVIP

HPLC．ICP．MS法对矿物药雄黄及其复方制剂中可溶性砷的含量及价态的 研究 李丽敏，王欣美，夏晶，王枚博，王柯，季申·(上海市食品药品检验所．上海201203) 摘要：目的采用高效液相色谱一电感耦合等离子质谱法(HPLC．ICP．MS)联用技术建立六种不同价态砷的快速分析方法， 对雄黄及合雄黄复方制制中可溶性砷的价态进行了研究．方法分别采用人工胃液恒温振荡、1％盐酸溶液超声、0．16％6々盐酸 分析总可溶性砷舍量；采用HPLC．ICP．MS分析可溶性砷的不同价态．结果不同样品中酸可溶性砷总量仅占样品总砷含量的 0．1％一2．8％；不同溶剂提取的可溶性砷中仅检测出3价和5价两种已知价态的砷，未检测到其他已知价态的砷；酸可溶性砷中 3价和5价砷的总量与酸可溶性砷总量因中药复方样品不同存在两者相当或一定的比例关系．结论雄黄及其复方制荆进入体 内的可溶性砷远远小于其总砷含量，复方制荆中其他成分的存在可能会对可溶性砷中有毒价态产生抑制作用，应对该类药物的 可溶性砷建立科学舍理的质量标准，并以可溶性砷或其不同价态砷的限度作为该类药物质控指标之一． 关键词：高效液相色谱一电感耦舍等离子质谱法(HPLC．ICP．MS)；雄黄：可溶性砷；价态 on and ofsohablearsenicinthe andit’SChinesemedicineformulations Studyquantityspeciation realgar HPLC··ICP--MS by Li Xin-mei，Xia Ke，Ji Li—min，Wang Jing，WangMei-bo，Wang 200233) Shanghai ABSTRACT：OBJECTIVETbestablisha methodfbrthedetermination rapid Arsenic thetraditionalChinese C)and betaine(AsB)in acid(DMA)，monomerhylarsonate(MMA)arsenocholine(As HPLC·ICP-MS．METHODSn他solvablearsenicwere extracteddifferentsolventsand medicine(TCM)by respectivelyby differentmethod：simulatedintestinalfluidat the conditionof acidsolutionuseof adsorptiongal 37℃， 1％hvdrochloric USe USe ultrasonic acidsolutionofultrasonictllatmentmethanol-water(1：11ofultrasonictreatment tllatment,0．16％hydrochloric and ofacceleratedsolvent total ofthesoh’ablearsenicⅥ7eredetected methanol-waler(I：1)tlSe extraction(ASE)．Thequantities by ICP-MS．Andthe ofthesolv曲learsenicwelldetected Thesolvablearsenicindifferent speciatiom by}Ⅱ’LC．1CP-MS．RESULTS take0．1tO2．8 oftheirtotal the ofASmandAs’welldetectedinthesolv