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HPLC.MS/qVIS法测定盐酸苯乙双胍及片剂中双氰胺的含量 吴莉1.2 石蓓佳2,王玉10(I.中国药科大学.南京210009:2.江苏省食品药品检验所,南京210008) 摘要:目的建立高效液相色谱-质谱,质谱(HPLC·MS,MS)法测定盐酸苯乙双胍及片荆中有关物质双氰胺含量的方法.方 法 mm×4.6 XDB·C18色谱柱(150 色谱条件:采用AgilentEclipse mm,3.5岬),以甲醇-0.1%甲酸溶液(30:70)为流动相; 流速:0.5mL·min1:检测波长:218 nm;柱温:30℃:质谱条件:采用大气压化学电离(APCI)源进行正离子检测,选择离 子监测(SRM)方式定量分析,双氰胺和内标盐酸苯丙醇胺的监测离子对分剔为m/z 85.2—68.2和m/z152.1—134.1.结果 HPLC·MS//vlS法测定盐酸苯乙双胍中双氰胺含量的线性范围为0.001一IO.4l 9);加样回收率平均值达 mg·Lo(,卸.999 准确,适用于盐酸笨乙双胍及片荆中双氰胺的定量测定. 关键词:盐酸苯乙双胍;双氰胺:盐酸苯丙醇胺:HPLC.MS/lⅥs:APCI of Determination in and tablets dicyandiamide phenforminhydrochloridephenforminhydrochlorideby HPLC.MS/MS WU Liu,SHI Bei-jia2,WANGYu2(1.ChinaPharmaceutical andDrugControl,Nanjing210008.China) ABSTRAcrl OBJECTB7EToestablishaHPLC-MS/MSmethodforthedeterminationof inmetformin dicyandiamide and tablets.METHODS condition:The hydrochloridephenformin was Oil蚰 hydrochloride Chromatograph separationperformed x mm4.6mm,3.5 themobile ofmethanol-0.】%formicacid AgilentEclipseXDB-Clscolumn(150 Hm)with phaseconsisting aflowrateof0.5mL·min‘.11砖detectionwasearriedOUtwithaUVdetectorat218nnl.Column solution(30:70),at temperamre蛐 30℃.Mass chemical was and inthe condition:Atmosphericionization(APCI)source spectrum pressure appliedoperatedpositive ionmodeinselectreaction transitionsfrom tO were
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